[发明专利]一种两性型聚羧酸超塑化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种两性型聚羧酸超塑化剂的制备方法，属于超塑化剂制备技术领域。本发明首先将甲基丙烯酸甲酯、二甲氨基乙醇等物质进行加热反应，得到中间体产物，再将其与去离子水混合，并用盐酸调节pH，并依次加入对羟基苯甲醚和氯化铵饱和溶液，对其加热，得到阳离子功能性单体，接着加入烯丙基聚氧乙烯醚2400、对苯二酚等物质进行加热，得到酯化大单体溶液，最后将其与阳离子功能性单体等物质进行搅拌反应即可。本发明制备的两性型聚羧酸超塑化剂具有良好的坍落度保持能力，60min时，其坍落度为175～188mm，扩展度450～560mm；与混凝土的相容性较好，且稳定性高，具有高减水率，减水率达到35.6％以上。

主权项

一种两性型聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称量26.5～31.8mL甲基丙烯酸甲酯，10～12mL二甲氨基乙醇，0.34～0.41mL钛酸四丁酯，0.14～0.16g硫化二苯胺，装入三口烧瓶中，加热升温至55～60℃，并以300～400r/min保温搅拌反应3～5h，继续加热至沸腾，蒸馏至回流比为3:1，得中间体产物；（2）量取18～20mL上述中间体产物与8～10mL去离子水，装入四口烧瓶中，以300～400r/min搅拌5～8min，得混合液，用质量分数为5%盐酸调节混合液pH至中性，加入0.15～0.18g对羟基苯甲醚，升温至50～55℃，并以500～600r/min恒温搅拌5～6h，随后以3～5mL/min滴加50℃氯化铵饱和溶液至混合液澄清，继续恒温搅拌40～50min，静置1～2h，收集上层溶液，得阳离子功能性单体，备用；（3）称取24～48g烯丙基聚氧乙烯醚2400与80～120mL去离子水混合均匀后，加入反应釜中，加热至55～60℃，加入0.22～0.55g对苯二酚和1.0～1.2mL质量分数为98%硫酸，继续加热至65～70℃，加入3.0～4.5g甲基丙烯酸，保持温度5～6h后，降温至35～40℃，以100～150r/min搅拌10～20min，得酯化大单体溶液；（4）量取12～15mL步骤（2）制备的阳离子功能性单体，80～100mL上述酯化大单体溶液，100～150mL去离子水，装入反应釜中，加热至70～80℃，并以300～400r/min搅拌10～15min，随后加入1.5～1.6g过硫酸铵，保持温度反应3～5h后，自然冷却至40～50℃，得混合料液，并用质量分数为30%氢氧化钠溶液调节混合料液pH至中性，得两性型聚羧酸超塑化剂。