[发明专利]一种检测六氟磷酸根离子的传感器

摘要

本发明提供了一种通过检测六氟磷酸根来定量六氟磷酸锂含量的方法，即以玻碳电极为工作电极，以铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，采用恒电流法在浓度分别为0.01～0.2mol/L的吡咯和1.0x10^‑3～0.1mol/L的六氟磷酸锂的水溶液中电聚合10～60min，电流密度1～15mA/cm²范围内，在玻碳电极表面电沉积掺杂有六氟磷酸根离子的聚吡咯膜(PF₆^‑‑PPy/GC)，将该修饰电极置于0.1mol/L的六氟磷酸锂水溶液中浸泡1h，即得到高灵敏度的六氟磷酸根离子电化学传感器。将修饰电极(PF₆^‑‑PPy/GC)作为工作电极和Ag/AgCl电极作为参比电极置于六氟磷酸锂的水溶液中，修饰电极(PF₆^‑‑PPy/GC)在浓度为1.0x10^‑1～1.0x10^‑5mol/L六氟磷酸锂的水溶液中呈良好的线性关系，斜率近59.4mV/PF₆^‑。

主权项

1.一种用于检测锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的方法，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：(1)沉积溶液的制备用去离子水配制浓度为0.01～0.2mol/L的吡咯和1.0x10^‑3～0.1mol/L的六氟磷酸锂的水溶液作为电沉积溶液；(2)传感器PF6‑‑PPy/GC的制备以玻碳电极为工作电极，以铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，将处理干净的玻碳电极分别置于步骤(1)所述的吡咯和六氟磷酸锂水溶液的电沉积溶液中，采用恒电流法进行电沉积，电流密度为1～15mA/cm²，电聚合时间为10～60min，在玻碳电极表面电沉积掺杂有六氟磷酸根离子的聚吡咯膜，将经过电沉积修饰的电极置于0.1mol/L的六氟磷酸锂水溶液中浸泡1h，即得到高灵敏度的六氟磷酸根离子电化学传感器PF6‑‑PPy/GC；(3)标准曲线的绘制将步骤(2)中制得的传感器PF6‑‑PPy/GC作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极置于六氟磷酸锂的水溶液中，进行电位测量，以六氟磷酸根离子浓度的负对数为横坐标,以浓度对应的电位值为纵坐标,绘制标准曲线，传感器PF6‑‑PPy/GC在一系列不同浓度的六氟磷酸锂水溶液中呈良好的线性关系，斜率为59.4mV/PF₆^‑；所述的电位测量法，测试条件如下：参比电极为Ag/AgCl，在TISAB溶液中进行测量，其中，TISAB溶液的配制方法为，取57ml的冰乙酸、58g NaCl和4g柠檬酸钠加水500ml，用5mol/L的NaOH调节pH为5～5.5，即得TISAB溶液；(4)样品的测定取处理好的待测样品溶液，按照步骤(3)中的电位测量方法进行测试，将得到的响应电位值带入到步骤(3)得到的标准曲线对应的横坐标，即可得锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量。