[发明专利]一种磺酸化石墨烯材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磺酸化石墨烯材料的制备方法，该方法以还原氧化石墨烯和对氨基苯磺酸芳基重氮盐为原料，反应制备得到。本发明采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，以环境友好型硫代硫酸铵作为还原剂制备还原氧化石墨烯。通过对氨基苯磺酸制备重氮盐，与还原氧化石墨烯进行反应制备得到功能化的磺酸化石墨烯。整个实验过程只有低温反应，条件温和，操作简单易于控制，安全性高，对生产设备要求低，有利于大规模生产。

主权项

1.一种磺酸化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述磺酸化石墨烯材料以还原氧化石墨烯和对氨基苯磺酸芳基重氮盐为原料，反应制备得到；所述磺酸化石墨烯材料的制备方法包括以下步骤：（1）在冰水浴中，搅拌条件下，取还原氧化石墨烯分散于纯水中，然后加入碳酸钠、碳酸氢钠，然后置于冰水浴中超声20‑40min；所述还原氧化石墨烯水溶液的浓度为0.003g/mL‑0.005g/mL；所述碳酸钠、碳酸氢钠和还原氧化石墨烯的质量比为2‑4:0.1‑0.3:0.15‑0.25；（2）取对氨基苯磺酸芳基重氮盐溶液滴加至步骤（1）制备得到的溶液中，冰水浴条件下，搅拌反应1.5‑2.5h；所述对氨基苯磺酸芳基重氮盐溶液的浓度为0.6mol/mL‑0.7mol/mL；所述对氨基苯磺酸芳基重氮盐与还原氧化石墨烯的摩尔比为1:1‑3:1；（3）步骤（2）的反应完成后，抽滤洗涤，反复清洗多次，得到所述磺酸化石墨烯材料；所述还原氧化石墨烯通过以下步骤制备：a、将氧化石墨烯加入去离子水超声2‑3小时，超声结束后用NH3•H2O调节pH至9‑11，继续超声2‑3小时；所述氧化石墨烯与去离子水的加入比例为0.1‑0.2g:50‑100mL；b、超声结束后将分散液体倒入四颈瓶中，在油浴锅搅拌加热，温度升至20‑40℃时加入(NH4)2S2O3，继续加热至70‑90℃持续恒温搅拌反应10‑14小时；所述(NH4)2S2O3与氧化石墨烯的质量为2:0.15‑3:0.25；c、真空抽滤后，依次用甲醇和清水洗涤，干燥即得所述还原氧化石墨烯粉末。