[发明专利]一种聚羧酸超塑化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚羧酸超塑化剂的制备方法，属于聚羧酸超塑化剂制备技术领域。本发明将聚醚醚酮与硼氢化钠等油浴加热反应，抽滤得滤渣1，洗涤后加入盐酸浸泡，抽滤得滤渣2，干燥后得羟基化聚醚醚酮，加入二甲基甲酰胺中超声分散得分散液，与马来酸酐反应，经减压蒸馏得浓缩液，与去离子水混合后，加入等烯丙基磺酸钠水溶液和丙烯酸搅拌反应，再调节反应物pH为中性后制得聚羧酸超塑化剂。本发明制备步骤简单，所得聚羧酸超塑化剂和易性好，与混凝土结合力强，有效解决了坍落度损失快，使用后早期强度低问题，具有良好的分散效果及保塑性。

主权项

一种聚羧酸超塑化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取15～20g聚醚醚酮、10～15g硼氢化钠和60～80g二甲基亚砜加入到三口烧瓶中，随后将三口烧瓶放入油浴锅中，升温至120～125℃，保温搅拌反应4～6h后，抽滤得滤渣1；（2）将上述滤渣1用无水乙醇洗涤2～4次，随后按质量比1:10，将洗涤后的滤渣1加入质量分数10%盐酸中，浸泡20～30min，抽滤得滤渣2，将其放入烘箱中，在80～90℃条件下干燥8～10h，，得到羟基化聚醚醚酮；（3）将上述羟基化聚醚醚酮按质量比1:5加入二甲基甲酰胺中，在250～300W功率下超声分散5～10min，得分散液，将其装入四口烧瓶中，并分别加入30～40g马来酸酐和1～3g对甲苯磺酸后，将四口烧瓶置于油浴锅中，在氮气气氛保护下，升温至105～110℃，保温搅拌反应3～4h，反应结束后，冷却至室温，减压蒸馏至原体积40%，得浓缩液；（4）将上述浓缩液按体积比1:4与去离子水搅拌混合5～10min，收集混合液，并装入四口烧瓶中，向四口烧瓶中通入氮气排除空气，并加入混合液等体积质量分数10%烯丙基磺酸钠水溶液后，将四口烧瓶放入水浴锅中，升温至80～85℃，再向四口烧瓶中分别加入150～200mL丙烯酸和3～5mL质量分数5%过硫酸铵溶液，保温搅拌反应3～4h；（5）待上述反应结束后，冷却至室温，出料得反应物，将反应物用质量分数5%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，调节后即可得到聚羧酸超塑化剂。