[发明专利]一种儿脾醒颗粒的检测方法

摘要

本发明公开了一种儿脾醒颗粒的检测方法，所述药物主要由山楂、麦芽、鸡内金、山药、薏苡仁、白扁豆、陈皮和茯苓制备而成，所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对山楂、陈皮、山药或鸡内金的薄层鉴别检测；所述含量测定方法包括对橙皮苷或枸橼酸的含量测定。所述检测方法准确，灵敏度高，重复性好，检测结果稳定，可有效检测儿脾醒颗粒的质量，各检测项标准能保证药物疗效。

主权项

1. 一种儿脾醒颗粒的检测方法，所述颗粒由按重量份计算的山楂300-340份、麦芽300-340份、鸡内金220-260份、山药220-260份、薏苡仁140-180份、白扁豆220-260份、陈皮86-106份和茯苓86-106份按下述方法制成：以上八味，山楂、陈皮粉碎成粗粉，用65%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，进行渗漉，收集漉液，漉液回收乙醇，浓缩至55-65℃时相对密度为1.35-1.40的稠膏，备用；其余麦芽等六味药材加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至55-65℃时相对密度为1.10的清膏，加等量乙醇使沉淀，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.35-1.40的稠膏；与上述山楂、陈皮稠膏混匀，加入蔗糖适量，制成颗粒，干燥，即得；其特征在于：所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对山楂、陈皮和鸡内金的薄层鉴别检测；所述含量测定方法包括对橙皮苷和枸橼酸的含量测定；所述山楂的鉴别方法为：取药物颗粒, 研细后，取4-12g加20-30ml乙醚，加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5-1.5m1使溶解，作为供试品溶液；另取山楂对照药材0.1-0.3g，研细后，取4-12g加20-30ml乙醚，加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5-1.5m1使溶解，制得对照药材溶液；再取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每0.5-1.5ml含0.05-0.15mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸=15-25∶2-6∶0.1-1.0为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，硫酸乙醇溶液中硫酸与乙醇的体积比为2-4:9-11；在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光或360-370nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点或荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；所述陈皮的鉴别方法为：取药物颗粒, 研细后，取5-15g，加甲醇25-35ml，加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液挥干，残渣加水5-15ml使溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2-3次，每次各5-15ml，合并乙酸乙酯提取液，水浴上蒸干，残渣加甲醇1-4ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.5-1.5g，同法制成对照药材溶液；再取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2-5μl，分别点于同一用0.1-1.0%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：水=95-105∶15-19∶10-16为展开剂，展至1-6cm，取出，晾干，再以甲苯：乙酸乙酯：甲酸：水=15-25∶5-15∶0.5-1.5∶0.5-1.5的上层溶液为展开剂，展至5-10cm，取出，晾干，喷以1-10%三氯化铝乙醇溶液，置于波长为360-370nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；所述鸡内金的鉴别方法为：取药物颗粒, 研细，取1-10g，加水25-35ml，浸渍过夜，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取2-4次，每次15-25ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，加于100-120目、1-10g、内径10-15mm的中性氧化铝柱上，用5-15％甲醇90-110ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加0.5-1.5ml 65-75%乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取鸡内金对照药材0.5-1.5g，加水25-35ml ，煎煮1-3小时，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，同法制成对照药材溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇：冰醋酸：水=5-15∶1-6∶0.5-1.5为展开剂，预平衡点样后的薄层板10-20分钟，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。