[发明专利]一种环氧端基对苯撑苯并二噁唑前驱体的制备方法

摘要

本发明提供了一种环氧端基对苯撑苯并二噁唑前驱体的制备方法，基于TBS‑DAR合成PBO的方案，通过中间体TPC‑prePBO的酰氯基团与羟基反应，将含有环氧基团的缩水甘油引入到PBO分子结构中，制备出Epoxy‑prePBO。本发明采用与PBO纤维具有较好相容性的环氧端基对苯撑苯并二噁唑前驱体Epoxy‑prePBO对BADCy树脂进行共聚改性，使Epoxy‑prePBO/BADCy改性树脂和PBO纤维的界面粘接强度得到改善，PBO纤维/BADCy微复合材料的单丝拔出强度由现有技术的2.93MPa增加到3.02～3.10。

主权项

1.一种环氧端基对苯撑苯并二噁唑前驱体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(a)氩气环境下，将2.13g的4,6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐溶于100ml的N,N‑二甲基甲酰胺中；随后加入15g的叔丁基二甲基氯硅烷及20ml的缚酸剂三乙胺，室温下磁力搅拌24h；用500ml去离子水沉降，经抽滤、水洗后在80℃真空中干燥24h得黄色固体TBS‑DAR；(b)氩气冰浴环境下，将2.98g TBS‑DAR、2.13g的对苯二甲酰氯及250ml的二氯甲烷依次混合，磁力搅拌24h，得到反应液；(c)向反应液中逐滴加入1.06g的TEA，磁力搅拌1h，然后加入1.56g的缩水甘油，继续磁力搅拌12h；抽滤后于35℃旋蒸，将旋蒸后固体倒入500ml去离子水中充分搅拌，再经抽滤、水洗后在60℃烘箱中真空干燥12h，得黄色粉末即环氧端基对苯撑苯并二噁唑前驱体。