[发明专利]一种壳聚糖改性低温型环氧树脂固化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种壳聚糖改性低温型环氧树脂固化剂，其具有如下结构式：其中，R为长链烷基，m为1和2中间的一整数，n为1至3之间的任一整数。本发明还公开了一种壳聚糖改性低温型环氧树脂固化剂的制备方法，本发明的壳聚糖改性低温型环氧树脂固分子结构中含有酚羟基、硫代羰基、仲氨基类的低温活性基团，与具有高固化活性的E‑44环氧树脂、E‑51环氧树脂和E‑20环氧树脂，即使在‑5℃的低温下也能正常固化，该固化剂应用于环氧树脂涂料中与基材粘接性好、耐冲击。同时具有持久杀菌，安全环保，工艺简单，效果明显。

主权项

1.一种壳聚糖改性低温型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1).将一定量的壳聚糖溶解在200ml的浓度为10％的乙酸溶液中，得到的混合溶液进行加热至50～70℃，并用超声波降解，降解25～35h，滴加浓度为10％的氢氧化钠溶液，调节pH值为6～7，过滤除去沉淀，将清液浓缩，加入乙醇析出沉淀，分离，并在真空烘箱中升温干燥，干燥温度为50～60℃，得到低分子壳聚糖；(2).将上述步骤(1)得到的低分子壳聚糖和硫脲混合，得到混合反应物，通入氮气，在搅拌下对混合反应物加热，于50～60℃油浴加热溶解成液态，再升温至125～135℃进行反应，以200～400r/min转速搅拌，恒温反应2～3h后，降温至55℃并恒温2h，停止加热、搅拌，冷却至室温出料，得到硫脲改性胺，其中，所述的混合反应物体系中的低分子壳聚糖与硫脲的质量比为1:(0.5～0.8)；(3).将上述步骤(2)中得到的硫脲改性胺和酚混合，在搅拌下加热，再加入多聚甲醛，混合反应物，通入氮气，搅拌下加热至45～55℃，硫脲改性胺和酚混合反应物溶解成液态反应物，升温至为90～110℃进行反应，以300～500r/min转速搅拌，恒温反应2.5h，缓慢降温至55℃并恒温2h，停止加热、搅拌，冷却至室温出料，然后在105℃下进行减压蒸馏，蒸馏气压为0.09～0.12kPa，除去水分，冷却后得到壳聚糖改性低温型环氧树脂固化剂,其中，所述的混合反应物中的酚与硫脲改性胺的质量比为(0.5～1.1):1，所述的混合反应物中的多聚甲醛与硫脲改性胺的质量比为(0.5～0.9):1。