[发明专利]一种依达拉奉杂质标准品的制备方法在审
| 申请号： | 201610887644.6 | 申请日： | 2016-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN106432082A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 吴标;唐胜国;凌林 | 申请（专利权）人： | 合肥久诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/26 | 分类号： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种依达拉奉杂质标准品的制备方法，是以依达拉奉、为原料，经催化氧化、精制而得4,4‑双(5‑羟基‑3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑吡唑‑4‑基)‑3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑吡唑‑5(4H)‑酮纯品，纯品采用常规的分析手段标定含量。本发明提供的杂质制备方法原料易得、工艺简捷、制备周期短，经标定的产品含量大于99.0％。本发明提供的依达拉奉杂质可作为杂质标准品，应用于依达拉奉原料及其制剂杂质的定性、定量研究和检测。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 依达拉奉 杂质 标准 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种依达拉奉杂质标准品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)氧化向反应瓶中依次投入三氯甲烷和依达拉奉，搅拌溶解后，投入二氧化锰，先于30‑40℃超声10‑20min，再于60‑65℃搅拌回流反应4‑6h，反应结束后反应液趁热过滤，滤液于30‑40℃减压浓缩至干，得杂质粗品；(2)精制向杂质粗品中加入无水乙醇，于75‑80℃搅拌回流溶解，加活性炭，继续回流10min，趁热过滤，滤液降温至0‑10℃，搅拌析晶3‑4h，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，固体于40‑50℃减压干燥6‑8h，得杂质纯品即4,4‑双(5‑羟基‑3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑吡唑‑4‑基)‑3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑吡唑‑5(4H)‑酮，为白色粉末。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于合肥久诺医药科技有限公司，未经合肥久诺医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610887644.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
