[发明专利]一种固载小分子催化剂的纳米粒子及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201610888744.0 申请日: 2016-10-12
公开(公告)号: CN106519247B 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 李新娟;吕春娜;陈茂钦;王凯;贾献彬;胡志国 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: C08G81/02 分类号: C08G81/02;C08F220/06;C08F212/14;C08G65/333;B01J31/06;C07D471/04
代理公司: 新乡市平原专利有限责任公司 41107 代理人: 路宽
地址: 453007 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种固载小分子催化剂的纳米粒子及其制备方法和应用,属于高分子催化剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:将负载有小分子催化剂且侧链含有‑COOH基团的共聚物在氨水作用下使‑COOH基团去质子化形成带电状态的共聚物,再通过原位离子络合作用与咪唑类聚离子液体复合形成固载小分子催化剂的纳米粒子,其具有如下结构:。本发明还公开了该固载小分子催化剂的纳米粒子的制备方法及其在不同溶剂中催化多组分反应中的应用。本发明制备的固载小分子催化剂的纳米粒子除了在乙醇、乙腈、四氢呋喃中催化多组分反应中获得高产率的目标产物外,还可以实现在水相中的有效催化,体系不仅绿色还降低了生产成本。
搜索关键词: 一种 固载小 分子 催化剂 纳米 粒子 及其 制备 方法 应用
【主权项】:
1.一种固载小分子催化剂的纳米粒子的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)负载有小分子催化剂且侧链含有‑COOH基团的共聚物的制备,将含有‑COOH基团的功能单体和含小分子催化剂的单体按摩尔比1:2投料于溶剂二甲基亚砜中,加入引发剂,上述混合物完全溶解后,通氮气30min以除去氧气,将反应容器密封后放置于25‑100℃的油浴中反应48h,乙醚沉降,过滤,用乙醚充分洗涤,干燥得到负载有小分子催化剂且侧链含有‑COOH基团的共聚物,其中含有‑COOH基团的功能单体为甲基丙烯酸或丙烯酸,含小分子催化剂的单体为N‑对乙烯苯磺酰基‑L‑脯氨酰胺,引发剂为偶氮二异丁腈;(2)咪唑类聚离子液体的制备,将端羟基聚环氧氯丙烷在氮气保护下加入甲基咪唑,搅拌完全溶解后于低于80℃的油浴中反应10h,乙醚沉降,洗涤,乙醇溶解、沉降、洗涤直至无小分子杂质,干燥得到咪唑类聚离子液体;(3)固载小分子催化剂的纳米粒子的制备,将步骤(1)得到的负载有小分子催化剂且侧链含有‑COOH基团的共聚物与步骤(2)得到的咪唑类聚离子液体投料于溶剂二甲基亚砜中,再将上述得到的混合溶液滴加到乙醇和氨水的混合溶液中,边滴加边超声分散,滴加结束后于25℃继续超声5min,然后将反应产物离心洗涤,干燥得到目标产物固载小分子催化剂的纳米粒子。
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