[发明专利](S)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用在审
申请号: | 201610892413.4 | 申请日: | 2016-10-12 |
公开(公告)号: | CN106513046A | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 翟永彦;余焓;韩生;何慧红;李亮;祝俊 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | B01J31/16 | 分类号: | B01J31/16;B01J27/19;C07C249/02;C07C251/24 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种(S)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明首先在酸性条件下将钼酸铵与硫酸铁反应生成Fe‑Anderson型杂多酸母体;接着将得到的杂多酸母体与三羟甲基氨基甲烷在回流条件下反应得到氨基单侧修饰的Fe‑Anderson型多金属氧酸盐;再合成(S)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)异硫氰酸酯;最后,利用多金属氧酸盐与(S)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)异硫氰酸酯反应得到目标化合物。本发明制备方法简单,收率高,反应条件温和、环境友好;催化剂用于伯胺的氧化偶联反应,绿色高效、易于回收利用。 | ||
搜索关键词: | 羟基 乙基 硫脲 修饰 fe anderson 杂多 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】:
一种(S)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:1)将钼酸铵与硫酸铁在酸性条件下反应生成Fe‑Anderson型杂多酸母体(NH4)3(H2O)6[FeMo6O18(OH)6]·25H2O;2)Fe‑Anderson型杂多酸母体(NH4)3(H2O)6[FeMo6O18(OH)6]·25H2O与三羟甲基氨基甲烷回流反应后,再和四丁基溴化铵TBAB室温反应得到氨基单侧修饰的Fe‑Anderson型多金属氧酸盐;3)以L‑苯甘氨醇为原料合成(S)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)异硫氰酸酯;4)将步骤2)得到的氨基单侧修饰的Fe‑Anderson型多金属氧酸盐与步骤3)得到的(S)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)异硫氰酸酯反应得到(S)‑1‑(2‑羟基‑1‑苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂。
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