[发明专利]一种失活油脂加氢催化剂的再生方法

摘要

本发明提供了一种失活油脂加氢催化剂再生的方法，属于失活加氢催化剂再生技术领域。本发明方法包括失活催化剂粉末和油脂的回收、酸液的制备、中和制备催化剂前驱体、催化剂前驱体还原、成型得到新鲜油脂加氢催化剂。本发明失活油脂加氢催化剂的再生方法，反应条件温和，易于操作，金属镍回收率高，生产成本低廉，非常适于工业化生产。

主权项

一种失活油脂加氢催化剂的再生方法，包括如下步骤：1)失活催化剂粉末和油脂的回收将废催化剂搅拌条件下用有机溶剂加热到50‑90℃，固液质量比为1:0.5‑5，浸泡1‑2h后，过滤，得到失活催化剂滤饼和有机溶剂与油脂的混合溶液；将滤饼在350‑650℃焙烧，得到失活催化剂粉末；经过蒸馏将有机溶剂和油脂分离；其中有机溶剂循环利用，油脂用于催化剂成型；2)酸液的制备将步骤1)中得到的失活催化剂粉末加入到酸溶液中，加热到60‑90℃，搅拌溶解0.5‑4.0h，固液质量比为1：2‑11，过滤去除未溶解的载体二氧化硅和其他固体杂质，得到含有金属离子的酸性溶液；将含有金属离子的酸性溶液加入双氧水氧化，然后用碳酸钠或氢氧化钠溶液调节pH值2.0‑4.0后进行过滤，除去杂质金属元素，得到含有镍、镁和铝元素的酸液；3)中和反应将步骤2)所得酸液用硝酸调节pH值到2.0以下作为中和用酸液，碳酸钠和硅酸钠混合溶液作为碱液，并流加入到中和反应釜中，控制pH值为7～9，反应温度75‑90℃，中和反应时间控制在0.5‑2.0h，中和完毕浆料经带式滤机洗涤至无酸根离子，进入闪蒸干燥烘干，焙烧，制得催化剂前驱体；其中所述的碱液中，碳酸钠浓度为0.2‑1.5mol/L，硅酸钠的加入量应使催化剂中镍硅的质量比为10‑20:1；4)催化剂前驱体还原、成型焙烧后的催化剂前驱体放入还原炉内，通氮/氢混合气程序升温还原；充分还原后，降至适当温度氮气保护进入成型装置；在氮气保护下，将还原后的催化剂样品加至步骤1)回收处理好的油脂中，油脂与催化剂前驱体质量比为0.2‑2：1充分搅拌后，冷却固化成型，得到催化剂。