[发明专利]纳米负载金属有机框架钯复合催化剂及制备方法与应用

摘要

纳米负载金属有机框架钯复合催化剂及制备方法与应用，涉及一种化工功能材料技术领域，本发明为一种磁性纳米粒或棒负载的金属有机框架‑钯复合催化剂Fe₃O₄@La‑MOF‑Schiff‑Pd，包括以下制备步骤：（1）Fe₃O₄@La‑MOF的制备；（2）Fe₃O₄@La‑MOF‑Schiff的制备；（3）Fe₃O₄@La‑MOF‑Schiff‑Pd的合成。本发明以2‑吡啶甲醛修饰，形成两个N配位点；最后通过配位作用与Pd²⁺络合，得到具有高活性Pd催化位点，用于催化Suzuki偶联反应，并且可通过外加磁铁吸附进行分离的多相催化剂。该制备方法简单、产率高，催化剂在空气和水中稳定，能高效、多相催化Suzuki偶联反应。催化剂可以通过外加磁铁吸附进行分离，循环利用。

主权项

1.纳米负载金属有机框架钯复合催化剂制备方法，其特征在于，本方法为一种磁性纳米材料负载的金属有机框架‑‑钯复合催化剂Fe3O4@La‑MOF‑Schiff‑Pd的制备方法，包括以下过程：（1）Fe3O4@La‑MOF的制备取6 mmol的LaCl3•6H2O和12 mmol的2‑氨基‑1,4‑苯二甲酸钠盐分别溶于水，先将LaCl3•6H2O溶液倒入三口烧瓶，在机械搅拌下加入7 mg/mL的Fe3O4乙醇分散液，搅拌后再加入2‑氨基‑1,4‑苯二甲酸钠盐并不断搅拌，将反应混合物用蒸馏水和无水乙醇洗涤并烘干即得到Fe3O4@La‑MOF；其分子式为：Fe3O4@La‑MOF，其结构式为： ； （2）Fe3O4@La‑MOF‑Schiff的制备取2.7133g的Fe3O4@La‑MOF，8 mmol的2‑吡啶甲醛和100 mL的无水乙醇于三口烧瓶中；室温搅拌48～72 h，得到的产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤并烘干即得到Fe3O4@La‑MOF‑Schiff；其分子式为：Fe3O4@La‑MOF‑Schiff，其结构式为：；（3）Fe3O4@La‑MOF‑Schiff‑Pd的合成取1.5709g的Fe3O4@La‑MOF‑Schiff，0.3546g的PdCl2，100 mL的无水乙醇于三口烧瓶中；在机械搅拌下搅拌48～72h，得到的混合物用蒸馏水和无水乙醇洗涤并烘干即得到Fe3O4@La‑MOF‑Schiff‑Pd；其分子式为：Fe3O4@La‑MOF‑Schiff‑Pd，其结构式为：。