[发明专利]一种由环氧乙烷催化制备双醚芴的方法

摘要

本发明涉及双醚芴合成技术领域，特别是涉及一种由环氧乙烷催化制备双醚芴的方法，该方法为：于30℃～80℃下，在碱的存在下，将质量比为0.25:1～0.35:1的环氧乙烷与双酚芴在极性有机溶剂中反应。本发明的制备方法以环氧乙烷和双酚芴作为合成原料，以碱作为催化剂，反应在常温、常压下进行，原料成本低；本发明的制备方法无废气和废渣产生，环境污染小；本发明的制备方法工艺简单、成本低廉、适合工业化生产。

主权项

1.一种由环氧乙烷催化制备双醚芴的方法，其特征在于，于30℃～75℃下，在碱的存在下，将环氧乙烷在搅拌下通入双酚芴与极性有机溶剂的混合液中反应，其中，所述环氧乙烷与双酚芴的质量比为0.25:1～0.35:1；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢化钠和氢化钾中的任意一种，或选自包括叔丁醇钾、乙醇钠、甲醇钠、四甲基氢氧化铵、四甲基乙二胺、三乙胺、甲基咪唑和吡啶中的任意一种；所述由环氧乙烷催化制备双醚芴的方法具体包括如下步骤：(1)于极性有机溶剂中，将双酚芴溶解，得到双酚芴有机液，其中，极性有机溶剂与双酚芴的质量比为1.5:1～6:1；(2)将所得双酚芴有机液与碱溶液混合，得到第一反应液，其中，碱与双酚芴有机液的质量比为0.5:1000～15:1000；(3)于30℃～75℃，在搅拌下2～3小时内将环氧乙烷缓慢通入到所述第一反应液中，通气完毕后继续搅拌反应1～9小时，得到含有双醚芴的第二反应液；(4)将步骤(3)所得含有双醚芴的第二反应液于0℃～10℃下冷却结晶析出，经离心后得双醚芴固体粗品，收集离心母液；将离心母液进行蒸馏浓缩，再降温至0℃～10℃结晶析出，离心得到双醚芴母液粗品，收集离心母液以便下次一起处理；(5)将步骤(4)所得双醚芴固体粗品于重结晶溶剂中加热溶解，后于10℃～60℃下冷却结晶析出，离心后得双醚芴固体产品；收集离心母液再进行蒸馏浓缩，再经降温至10℃～60℃冷却结晶析出，离心的双醚芴粗品，将其收集再按照此步骤再重结晶1～2次得到双醚芴产品；将双醚芴湿品用真空烘干，得到铂钴色度低于15的白色双醚芴固体产品；其中，双醚芴固体粗品与重结晶溶剂的质量比为1:1～1:7。