[发明专利]羟基乙酸聚合制备聚羟基乙酸的方法

摘要

本发明涉及有机高分子聚合反应技术领域，尤其涉及羟基乙酸聚合制备聚羟基乙酸的方法，所述方法通过羟基乙酸的提纯、脱水后进行预缩聚，然后加入聚合反应助剂，在真空的密闭容器中热聚合，再进行微波聚合，降温至室温后过滤、洗涤、干燥后得到聚合物。本发明的所述方法克服了目前聚羟基乙酸的制备工艺复杂、生产成本高、加工助剂分散困难的缺点，而且制备得到的聚羟基乙酸性能优异，含水量低、分子量高，单体、溶剂、催化剂、重金属等残留低，生物相容性好，可以满足食品级和医疗级等多种级别原材料的要求。

主权项

1.羟基乙酸聚合制备聚羟基乙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)羟基乙酸的提纯在羟基乙酸的水溶液中加入1～5％重量份的活性炭，搅拌下浸泡12～24小时后过滤；(2)脱水将提纯后的羟基乙酸水溶液置于带有搅拌、冷凝器、滴加装置和温控系统的不锈钢反应釜中，在温度为120～170℃、压力160～80Pa的条件下脱水6～12小时；(3)预缩聚对所述脱水后的羟基乙酸做如下预处理：将所述羟基乙酸准备好，将氯仿和甘油混合后，将氯仿和甘油的混合液加入到所述羟基乙酸中，按照所述羟基乙酸、氯仿和甘油的重量份1:0.1:(0.01‑0.05)的比例混合后，在室温下于3‑30分钟内将混合液加热到35摄氏度保持10‑15分钟，然后3‑30分钟内继续加热混合液到45‑50摄氏度保持10—15分钟，然后3‑30分钟内继续加热混合液到65‑70摄氏度，保持3‑5分钟后，自然凉至室温后待用；将预处理后的所述羟基乙酸溶解在溶剂中，在预缩聚催化剂存在下进行预缩聚反应，预缩聚催化剂的用量为羟基乙酸质量的0.005～1％，预缩聚反应温度为100～190℃，搅拌速度为100～200r/min，预缩聚反应时间为10～20h，得到预缩聚产物；(4)热聚合在预缩聚产物中加入聚合反应助剂，搅拌混合均匀，反应容器抽真空，真空度为0.5Mpa～1Mpa，使混合物在真空的密闭容器中，逐渐升温至180～190℃，聚合反应5～14小时，反应完后取出、冷却；(5)微波聚合当聚羟基乙酸的动力学链长达到不溶于体系中的溶剂时相分离，抽真空，真空为0.5Mpa～1Mpa，放入微波中反应，反应功率为50～800瓦，时间为5～20分钟，反应完后取出、冷却；(6)后处理降温至室温后过滤、洗涤、干燥后得到聚羟基乙酸聚合物，粉碎得到100目的聚羟基乙酸固体粉末；所获得的聚羟基乙酸固体粉末进一步进行固相聚合，得到更高特性粘度的聚羟基乙酸；固相缩聚采用逐步升温的加热方法，固相聚合的压力为20～30Pa，温度为195～215℃，时间4～8小时。