[发明专利]利用三维石墨烯骨架上生长具有分级结构的层状金属硫化物制备三维复合电极材料的方法

摘要

利用三维石墨烯骨架上生长具有分级结构的层状金属硫化物制备三维复合电极材料的方法，它涉及一种电极材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有电池负极材料的比容量小的问题。方法：一、制备柔性的三维石墨烯电极材料；二、制备三维石墨烯骨架上生长的片状硫化物阵列；三、向步骤二中含有三维石墨烯骨架上生长的片状硫化物阵列的四氯化锡和硫代乙酰胺的混合溶液中加入无水乙醇，再干燥，得到具有三维分级结构的柔性石墨烯电极，再进行清洗，干燥。本发明制备的三维复合电极材料具有优异储钠性能，其在低倍率下的储纳容量大于900mA h/g，首次库伦效率大于90％，能稳定循环在200个循环以上。本发明适用于制备三维复合电极材料。

主权项

1.利用三维石墨烯骨架上生长具有分级结构的层状金属硫化物制备三维复合电极材料的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、制备柔性的三维石墨烯电极材料：①、将泡沫镍浸入到质量分数为5％～10％的盐酸溶液中10min～20min，得到盐酸溶液浸泡后的泡沫镍；首先使用去离子水清洗盐酸溶液浸泡后的泡沫镍1次～3次，再使用无水乙醇清洗1次～3次，得到清洗后的泡沫镍；将清洗后的泡沫镍置于CVD炉管中，再向CVD炉管中同时通入CH4、H2与Ar，再将CVD炉管以10℃/min～20℃/min的升温速率从室温升至1000℃～1100℃，再在温度为1000℃～1100℃下保温2min～15min，再以100℃/min～200℃/min的降温速率降至室温，得到石墨烯包覆的泡沫镍；②、将石墨烯包覆的泡沫镍置于FeCl3溶液和盐酸的混合溶液中浸泡12h～24h，取出后再使用去离子水清洗1次～3次；得到清洗后的石墨烯包覆的泡沫镍；步骤一②中所述的FeCl3溶液和盐酸的混合溶液中HCl的质量分数为5％，FeCl3的浓度为0.3mol/L～1mol/L；③、将清洗后的石墨烯包覆的泡沫镍置于FeCl3溶液和盐酸的混合溶液中浸泡12h～24h，取出后再使用去离子水清洗1次～3次；步骤一③中所述的FeCl3溶液和盐酸的混合溶液中HCl的质量分数为5％，FeCl3的浓度为0.3mol/L～1mol/L；④、重复步骤一③2次～3次，再置于温度为60℃～80℃的干燥箱中干燥5h～12h，得到柔性的三维石墨烯电极材料；二、制备三维石墨烯骨架上生长的片状硫化物阵列：将四氯化锡和硫代乙酰胺加入到无水乙醇中，再在室温和搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌10min～30min，得到四氯化锡和硫代乙酰胺的混合溶液；将步骤一④得到的柔性的三维石墨烯电极材料浸入到四氯化锡和硫代乙酰胺的混合溶液中，再在温度为70℃～90℃下反应35min～50min，在四氯化锡和硫代乙酰胺的混合溶液中得到三维石墨烯骨架上生长的片状硫化物阵列；步骤二中所述的四氯化锡与硫代乙酰胺的摩尔比为1:3；步骤二中所述的四氯化锡的质量与无水乙醇的体积比为(0.6g～1g):50mL；三、向步骤二中含有三维石墨烯骨架上生长的片状硫化物阵列的四氯化锡和硫代乙酰胺的混合溶液中加入无水乙醇，再在温度为70℃～90℃下反应35min～50min，得到具有三维分级结构的柔性石墨烯电极；将三维分级结构的柔性石墨烯电极取出，依次使用去离子、无水乙醇各对三维分级结构的柔性石墨烯电极清洗2次～4次，再在真空干燥箱中烘12h～24h，得到三维复合电极材料；步骤三中所述的四氯化锡和硫代乙酰胺的混合溶液与无水乙醇的体积比为1:1。