[发明专利]一种五氟磺草胺中间体的制备方法在审
申请号: | 201610903243.5 | 申请日: | 2016-10-17 |
公开(公告)号: | CN106518738A | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 王宝军;崔卫忠;鲁森 | 申请(专利权)人: | 天津市津绿宝农药制造有限公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C323/20 |
代理公司: | 天津合志慧知识产权代理事务所(普通合伙)12219 | 代理人: | 宋西磊 |
地址: | 300000 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开一种五氟磺草胺中间体的制备方法,包括以下步骤以间三氟甲基苯酚为原料,在有机碱的作用下,用氯甲酸烯丙酯对间三氟甲基苯酚的羟基位进行保护即得中间体1‑(烯丙氧基羰基氧)‑3‑三氟甲)苯,然后在正丁基锂作用下进行硫醚化反应,得到中间体1‑烯丙氧基羰基氧‑2‑丙硫基‑3‑三氟甲基苯,脱去保护基得到2‑丙硫基‑3‑三氟甲基苯酚后,再经氯氧化得到2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯,然后与2‑氨基‑5,8‑二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶直接缩合即得五氟磺草胺。本发明方法在五氟磺草胺的合成中,避开使用强酸原料,反应选择性好,合成路线安全环保,物料用量大幅较少,总收率远远超过现有工艺,同时降低废水量,符合绿色环保生产理念。 | ||
搜索关键词: | 一种 五氟磺草胺 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种五氟磺草胺中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、在有机溶剂存在下,使用羟基保护基试剂,在有机碱的作用下与间三氟甲基苯酚进行羟基保护反应即得式I中间体化合物1‑烯丙氧基羰基氧‑3‑三氟甲基苯(2)、在四氢呋喃溶剂存在下,使用正丁基锂,在有机碱和二异丙胺的存在下将步骤(1)所得式I中间体化合物与二丙基二硫醚进行反应得到式II中间体1‑烯丙氧基羰基氧‑2‑丙硫基‑3‑三氟甲基苯(3)、在醋酸异丙酯溶剂中使用催化剂、还原剂在极性物质环境下,将步骤(2)所得中间体II进行脱保护反应得到式III中间体化合物2‑丙硫基‑3‑三氟甲基苯酚
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