[发明专利]一种四苯硼钠试剂有效性的验证方法

摘要

本发明公开了一种四苯硼钠试剂有效性的验证方法，包括如下步骤称取磷酸二氢钾1.2000g于250mL容量瓶中，加水溶解并定容；取25.0mL溶液于250mL烧杯中，往烧杯中缓慢逐滴加入27mL四苯硼钠试剂进行沉淀反应。用水洗涤沉淀，将带有沉淀的坩埚置于120℃±5干燥箱中干燥1.5h，取出冷却，称量，同时做空白试验；根据干燥后的沉淀物重量计算磷酸二氢钾中氧化钾含量的检测值，分别比较磷酸二氢钾中氧化钾含量的检测值和理论值，磷酸二氢钾中氧化钾含量理论值为34.56%，考虑测定的误差，检测结果小于34.2%时，判定四苯硼钠试剂失效。该方法精密度好，准确度高。对提高检测数据准确性和检测结果质量控制具有重要的意义，是预防质量事故的一种有效的验证方法。

主权项

一种四苯硼钠试剂有效性的验证方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将磷酸二氢钾在105℃烘干2h，置于干燥器中冷却，冷却后称取磷酸二氢钾1.2000g于250mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，摇匀；（2）取步骤（1）的溶液25.0mL于250mL烧杯中，往烧杯中缓慢逐滴加入27mL四苯硼钠试剂，边滴加边搅拌，静置10min，用预先在120℃±5干燥箱中干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤，用倾斜法将上层清夜滤完，随后用少量水将沉淀转移至坩埚中，用水洗涤5～7次，每次约5mL,将带有沉淀的坩埚置于120℃±5干燥箱中干燥1.5h，取出移至干燥器中冷却，称量，同时做空白试验；（3）根据步骤（2）中干燥后的沉淀物重量计算磷酸二氢钾中氧化钾含量的检测值，结果按下式计算：式中：W：为磷酸二氢钾中氧化钾含量，单位为克/100克；m1：为测定样品所得四苯硼酸钾沉淀的质量，单位为克；m2：为空白试验所得四苯硼酸钾沉淀的质量，单位为克；m：为称取的样品质量，单位为克；25.0为吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升；250.0为试样溶液总体积的数值，单位为毫升；0.1314为四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数；（4）有效性判定：分别比较磷酸二氢钾中氧化钾含量的检测值和理论值，磷酸二氢钾中氧化钾含量理论值为34.56%，考虑测定的误差，检测结果小于34.2%时，判定四苯硼钠试剂失效。