[发明专利]一种高红外透过率的γ -La2S3红外透明陶瓷制备方法

摘要

本发明涉及一种高红外透过率的γ‑La₂S₃红外透明陶瓷制备方法，在较低的制备温度，不高的真空度、不高的压力和较短的保温时间条件下，可以获得在室温～1300℃温度范围下立方相且结构稳定的γ‑La₂S₃红外透明陶瓷，解决现有技术中难以产生液相，陶瓷微观组织均匀性差和光学透过低的技术问题，可以获得在8～14μm的波段平均透过率≥50％的γ‑La₂S₃红外透明陶瓷。与现有技术相比，该方法制备的γ‑La₂S₃热压红外透明陶瓷具有热稳定性好、工艺简单、红外透过率高的特点。

主权项

1.一种高红外透过率的γ‑La2S3红外透明陶瓷制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、固态前驱体制备：在25℃下去离子水中制成NaBr或NaI的饱和溶液；将LaCl3·6H2O和柠檬酸钠分别溶于相同体积的去离子水中，制得物质的量浓度均为1.0mol·L‑1的LaCl3·6H2O溶液和柠檬酸钠溶液；将LaCl3·6H2O溶液和柠檬酸钠溶液混合后，转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中封闭好后置于电炉中，以10℃/min的升温速率升至120℃～150℃，保温120min～240min，然后将炉子自然冷却至室温；将反应釜中的反应产物沉淀过滤，并用去离子水洗涤获得白色固体产物；将白色固体产物在磁力搅拌下分散于NaBr或NaI的饱和溶液中，放入真空干燥箱中，在60～80℃、真空度20Pa下，保持3小时，得到无定形的柠檬酸镧与NaBr或NaI的均匀混合的干燥的固态前驱体粉体；所述NaBr或NaI、LaCl3·6H2O和柠檬酸钠的物质的量之比为0.5∶1.0∶1.2；所述置于含聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中的两种溶液的填充度为90％；所述柠檬酸钠的化学式为Na3C6H5O7；步骤2、制备热压多晶粉体：将干燥的固态前驱体粉体在玛瑙研钵中研磨成粉体，置于气氛管式炉中，在流量为30ml/min的硫化氢气体或二硫化碳气体保护下，以加热速率30℃/min快速升温至800～870℃，保温1～2小时，保温时间结束后，自然冷却，待气氛管式炉炉温低于600℃时，撤去硫化氢气体或二硫化碳气体保护气氛，改用流量为30ml/min的Ar气氛保护，自然冷却至室温，从管式炉内取出黄绿色粉体，并用去离子水清洗粉体2次，然后再将粉体放入真空干燥箱中，在60～80℃、真空度5Pa下，保持5小时进行干燥，取出干燥粉体得到制备出的γ‑La2S3热压多晶粉体；步骤3、制备γ‑La2S3红外透明陶瓷：将γ‑La2S3热压多晶粉体与固态NaBr研磨混合，置于真空热压炉中，在真空度5～10Pa、压力40.0MPa，以30℃/min升温至1250～1350℃，保温1.0～2.0小时，然后自然冷却至室温，得到热压块体γ‑La2S3陶瓷，将其抛光后获得在8～14μm长波红外波段透过率≥50％的γ‑La2S3红外透明陶瓷；所述NaBr加入量为γ‑La2S3重量的1～2wt％。