[发明专利]一种1;2;4-苯并噻二嗪系列化合物的制备方法

摘要

一种1,2,4‑苯并噻二嗪系列化合物的制备方法，该方法采用亚砜磺酰亚胺和3‑芳（烷）基‑1,4,2‑二唑‑5‑酮作为反应底物，在过渡金属催化剂和共催化剂的共同催化作用下，利用微波反应器加热（反应温度为100‑120℃，反应时间为2~3小时）或油浴加热（反应温度为110‑130℃，反应时间为15~18小时）的条件发生反应，通过C‑H/N‑H键的双官能团化形成含苯并亚砜和双氮的杂环化合物，即制得1,2,4‑苯并噻二嗪系列化合物。本方法所得的副产物仅为二氧化碳和水，便于分离提纯；反应的化学选择性高，底物适用性广；无须额外的惰性气体保护作为反应环境，便于操作简便；微波条件下的反应时间短，成本极低、副产物少，可适用于较大规模的制备。

主权项

1.一种1,2,4‑苯并噻二嗪类化合物的制备方法，包括以下步骤：在有机混合溶剂中，采用结构如式I的化合物和结构如式II的化合物作为反应底物，在过渡金属催化剂和共催化剂的共同催化作用下，在一定温度条件下反应一段时间，得到结构如式III的产物1,2,4‑苯并噻二嗪类化合物；其中R¹、R²、R³为H、烷基、烷氧基、环烷基、氟、氯、溴、碘、酯基、硝基、氰基、酰胺基、呋喃基、噻吩基、吡啶基、烯基、炔基、或硅基；所述的有机混合溶剂为叔戊醇/一氯甲烷、叔戊醇/二氯甲烷、叔戊醇/三氯甲烷、叔戊醇/四氯甲烷、叔丁醇/三氯甲烷、或叔丁醇/1,2‑二氯甲烷；所述的过渡金属催化剂为环戊二烯二氯化钴、一羰基环戊二烯基碘化钴、或二(乙腈)环戊二烯基二(六氟碲酸银)化钴；所述的共催化剂为六氟碲酸银、三氟甲磺酸银、双三氟甲基磺酰亚胺银、或四氟硼酸银；反应的温度采用微波反应器加热控制，反应温度为100～120℃，反应时间为2～3小时；或者，反应的温度采用油浴加热控制，反应温度为110～130℃，反应时间为15～18小时。