[发明专利]非对称微孔陶瓷内表面制备NaA分子筛膜的方法

摘要

本发明属于分子筛膜制备技术领域，具体涉及一种非对称微孔陶瓷内表面制备NaA分子筛膜的方法。取多面体氧化铝粉作为骨料，然后与粘结剂、水、保湿剂和分散剂混合搅拌均匀形成泥料，烧结成多孔载体A；采用浸渍提拉工艺将悬浮液涂覆至载体A内表面进行修饰，经干燥、烧结、保温得到分子筛膜支撑体B；将分子筛膜支撑体B固定于盛有分子筛膜晶化液的反应釜内，进行上下旋转水热合成，得到NaA分子筛膜。本发明能够使支撑体表面更加平整、孔径分布均匀，杜绝了分子筛晶粒沉陷在载体大孔中的可能性，所制备的分子筛膜具有较低渗透阻力，提高了分离效率。

主权项

1.一种非对称微孔陶瓷内表面制备NaA分子筛膜的方法，其特征在于步骤如下：(1)取两种不同粒径的多面体氧化铝粉作为骨料，混匀；然后与粘结剂、水、保湿剂和分散剂混合搅拌均匀形成泥料；将泥料在密封下陈腐，然后在挤出机中挤出生坯，将生坯烘干水分，保温，烧结成多孔载体A；所述的两种不同粒径分别为D50＝40‑50微米和D50＝5‑10微米，多面体氧化铝粉的形状为椭球状多面体，粒径为D50＝40‑50微米和D50＝5‑10微米的多面体氧化铝粉加入量分别为多面体氧化铝粉总质量的70‑80％和20‑30％；(2)将粉体加入水中，用硝酸调节PH＝2.5‑3，搅拌均匀，再加入分散剂、粘度调节剂，搅拌均匀，得到悬浮液；采用浸渍提拉工艺将悬浮液涂覆至载体A内表面进行修饰，经干燥、烧结、保温得到非对称孔径梯度分布的分子筛膜支撑体B；所述的粉体为氧化铝、氧化钛、氧化锆或氧化硅粉体中的一种或多种，中位粒径D50＝2‑10微米；悬浮液的固含量浓度为3‑8wt％；分散剂为聚乙二醇类分散剂，分散剂加入量为粉体质量的2‑8％；粘度调节剂为羟丙基甲基纤维素，粘度调节剂加入量为悬浮液中水的质量的1‑2％；(3)将硅源、铝源、碱源和去离子水混合，经搅拌、陈化制得分子筛膜晶化液；(4)将分子筛膜支撑体B固定于盛有分子筛膜晶化液的反应釜内，然后将反应釜固定于旋转电机的轴上，使反应釜进行上下旋转水热合成；将分子筛膜管取出，用去离子水洗涤、干燥得到NaA分子筛膜；采用聚四氟乙烯夹套将分子筛膜支撑体B固定然后竖直放入反应釜中，反应釜的方向与转轴垂直，釜内分子筛膜晶化液液位高度高于分子筛膜支撑体B长度的20‑30％；其中：步骤(3)中所述的碱源、硅源、铝源和去离子水的配比按Na₂O:SiO₂:Al₂O₃:H₂O摩尔比为30‑60:2‑5:1:200‑1000，搅拌转速为30‑50r/min，陈化时间为12‑24h。