[发明专利]一种采用AMS在同靶样下在线测量7Be与10Be丰度的方法

摘要

本发明公开了一种采用AMS在同靶样下测量⁷Be与¹⁰Be丰度的方法，在该方法中，我们以BeO^‑作为引出束流，用Si₃N₄膜进行二次剥离，实现了在同一方法和仪器(均采用AMS进行测量)、同一耙样下、在线测量⁷Be和¹⁰Be的丰度，不仅可以极为便利的获得¹⁰Be与⁷Be的比值(¹⁰Be/⁷Be)，而且可以有效消除因方法和仪器不同而可能引入的误差，从而使得测量的准确度得到提高。

主权项

1.一种采用AMS在同靶样下同时在线测量7Be与10Be的丰度的方法，其特征在于，包括以下步骤：(一)制备测量靶样：(1)采集已经提前加入了已知量的9Be载体的样品，过滤，加浓硝酸将pH值调至2，称取约10L样品，再使用滤纸进行过滤；(2)将已配制好的浓度为10mg/ml的FeCl3溶液2ml加入到滤液中，混匀后加浓氨水将pH值调至8‑9，静置；(3)将大部分上清液去除，离心剩余的溶液，倾泌上清液，向沉淀中加入浓硝酸，溶解沉淀，加入2mol/LNaOH溶液将样品溶液pH值调至14，静置，离心，将上清液转移至干净的离心管中，再加入浓硝酸，将溶液调制成酸性，再加入NH4OH将pH值调为8‑9，离心，去除上清液，收集沉淀物；(4)用9mol/L HCl溶解沉淀物，将溶液逐滴加入到阴离子交换树脂柱中，此时，残余的Fe被吸附于阴离子树脂上，加入80ml 9mol/L HCl将Be淋洗；(5)将含Be的淋洗液蒸至近干，然后加入纯水并混合均匀，用NH4OH将pH值调至8‑9，生成Be(OH)2沉淀，再将Be(OH)2沉淀移至石英坩埚，电加热板上烘干，于马弗炉中900℃灼烧2小时，转化为BeO；(6)将BeO与铌粉按照1:1的体积比充分研磨混合，制成加速器质谱仪AMS测量靶样；(二)同时在线测量10Be与7Be的丰度：(1)使用西安加速器质谱仪，将制备好的10Be标准样品和雨水样品先后由离子源引出具有35keV能量的BeO‑束流，然后BeO‑束流通过低能端的54°静电分析器做初次能量筛选，接下来进入半径为400mm、90°跳跃磁铁，90°跳跃磁铁作为动量选择器并保证BeO‑中的9BeO‑和10BeO‑都可沿主束线以100Hz快交替模式通过，对于7BeO‑的注入，采取慢注入的方式，即使90°跳跃磁铁在直流模式下，7BeO‑束流直接注入加速器中，7BeO‑束流注入加速器期间束流品质由单透镜和导向器调节保证；(2)将BeO‑束流由低能端注入串列加速器，在该串列加速器中剥离气体将BeO‑分子离子击碎，且剥离核素电子使Be离子最终带正电子，得以二次加速，BeO‑分子离子被击碎且剥离至Be2+，端电压均为2500kV，此时，10Be2+被加速至能量为5.98MeV，9Be被加速至能量为5.94MeV，7Be2+被加速至能量为5.77MeV；(3)10Be2+和9Be2+在高能端经过115°主分析磁铁，经过115°主分析磁铁后9Be2+进入可移动法拉第杯进行测量，而10Be2+沿主束线通过，7Be2+由慢注入方式实现不等时注入，经加速器引出后调节115°主分析磁铁磁场强度，7Be2+沿轴线传输，束流传输至115°主分析磁铁后接二次剥离的Si3N4膜，10Be2+与7Be2+通过500nmSi3N4膜后剥离为10Be4+与7Be4+，后经过四极透镜聚焦，再经65°主静电分析器和高能端第二块30°磁铁选定后，最终进入气体探测器进行分析；(三)分析和计算：分别对7Be和10Be进行束流归一化处理与衰变校正，最终计算得到样品中10Be/7Be的值。