[发明专利]一种溶剂热法制备金属酞菁化合物的方法有效
| 申请号： | 201610907639.7 | 申请日： | 2016-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN106496238B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 张宪民;包涵;仝军伟;张润鑫;秦高梧 | 申请（专利权）人： | 东北大学 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人： | 刘晓岚 |
| 地址： | 110819 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种溶剂热法制备金属酞菁化合物的方法，属于有机合成技术领域。该溶剂热法制备金属酞菁化合物的方法，包括以下步骤：将邻苯二甲腈(C8H4N2)和金属物质加入高压反应釜中，加入溶剂，得到混合物料；其中，按摩尔比，C8H4N2∶金属物质＝(4～8)∶1，溶剂加入量占高压反应釜内衬容积的2/3～4/5；将混合物料，在160～190℃，进行溶剂热反应2～5h，冷却至室温，倒掉澄清液，干燥，制得粉末状或棒状的金属酞菁化合物，金属酞菁化合物的纯度为98.5％以上。该方法解决现有的金属酞菁化合物晶体的合成存在生长周期长、合成纯度低、成本高等问题，提供的一种溶剂热法制备金属酞菁化合物的方法，具有方法简易，容易操作，且绿色无污染的优点。原料采用金属盐或固态金属均可制备出金属酞菁化合物，在原料选择上范围更大，原料适用性广。 | ||
| 搜索关键词： | 金属酞菁化合物 法制备金属 酞菁化合物 溶剂热 高压反应釜 混合物料 金属物质 有机合成技术 邻苯二甲腈 溶剂加入量 溶剂热反应 原料适用性 固态金属 合成纯度 生长周期 原料选择 澄清液 金属盐 晶体的 溶剂 棒状 内衬 制备 按摩 冷却 简易 合成 | ||
【主权项】：
1.一种溶剂热法制备金属酞菁化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，混料：将邻苯二甲腈(C8H4N2)、氢氧化钠和金属物质加入高压反应釜中，加入溶剂，得到混合物料；其中，按摩尔比，C8H4N2：金属物质=(4~8):1，按质量比，金属物质：氢氧化钠=1：(4~6)；溶剂加入量占高压反应釜内衬容积的2/3~4/5；所述的金属物质为乙酸稀土；步骤2，溶剂热法进行反应：将装有混合物料的高压反应釜放入干燥箱中，160~190℃，反应2~5h，冷却至室温；步骤3，干燥：将高压反应釜的内衬取出，倒掉澄清液，放入50~70℃的干燥箱中，干燥24h以上；步骤4，取出内衬底部的材料，制得粉末状或棒状的稀土酞菁化合物，稀土酞菁化合物的纯度为98.5%以上。
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