[发明专利]一种以碳酸二甲酯为溶剂光催化氧化醇生成醛的方法

摘要

本发明公开了一种以碳酸二甲酯为溶剂光催化氧化醇生成醛的方法，属于光催化有机合成技术领域，其以碳酸二甲酯为溶剂，在其中通入大量O₂后，在以C/TiO₂为光催化剂、光照条件下，实现将苯甲醇等醇类化合物光催化氧化成相应的醛。本发明对多种醇类催化氧化为对应的醛均具有良好的转化效率及反应选择性，且其操作简单，适于大规模推广。

主权项

1.一种以碳酸二甲酯为溶剂光催化氧化醇生成醛的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）以10‑50mL/min的流量向碳酸二甲酯中通入2‑10min氧气，使碳酸二甲酯中溶氧量达到饱和；2）取步骤1）所得碳酸二甲酯0.5‑5.5 mL，加入0.01‑2.0 mmol醇类化合物和5‑30 mg C/TiO₂催化剂，封口；3）在搅拌条件下，将步骤2）所得混合液体于光线下照射处理1‑20h，所得反应液离心取上层清液即得；所述光线的波长为420nm~800nm；所述C/TiO₂催化剂按以下步骤进行制备：1）将10±2 mL钛酸异丙酯分散在15±3 mL异丙醇中，而后滴加到30±5 mL醋酸中，形成乳白液体；2）将所得液体于50±5 ℃水浴中搅拌20±2 h，得透明溶液；3）向所得溶液中滴加18±3.5 mL去离子水，并在常温下继续搅拌4±0.5 h；4）将溶液转移至100 mL聚四氟乙烯反应釜中，100±10 ℃水热反应4±0.5 h后自然降温；5）将产物用去离子水及乙醇清洗后，所得沉淀于60±5 ℃进行干燥；6）将干燥后的粉末在马弗炉中200±15 ℃煅烧3±0.5 h，得到C/TiO₂催化剂。