[发明专利]一种尼卡巴嗪的制备装置和制备方法

摘要

一种尼卡巴嗪的制备方法。包括以下步骤：一、将湿的对硝基苯胺和溶剂加入反应瓶，加热回流分水。二、分水后冷到室温，加入固体三光气加热搅拌，生成4，4’‑二硝基二苯基脲，并用溶剂吸收产生的氯化氢气体。三、在另一个反应瓶中加入前述吸收了氯化氢气体的溶液为反应溶剂，加入乙酰丙酮和尿素，反应产生2‑羟基‑4，6‑二甲基嘧啶盐酸盐；四、把前述得到的2‑羟基‑4，6‑二甲基嘧啶盐酸盐调节到碱性，和4，4’‑二硝基二苯基脲在溶液中搅拌下生成尼卡巴嗪，处理获得成品。该制备方法还利用了专用装置，装置包括反应釜、冷凝器、气液分离器、分水器、防倒吸单向阀、吸收釜、第二反应釜。该路线原料充分利用，产品收率高、成本低、三废少。

主权项

1.一种尼卡巴嗪的制备方法，其特征在于，其利用如下所述的一种尼卡巴嗪的制备装置进行制备：包括反应釜、冷凝器、气液分离器、分水器、防倒吸单向阀、吸收釜、第二反应釜；所述反应釜具备反应釜下口、反应釜回流口、反应釜出气口、温度计插口，液体加料口、固体加料口和排空口；所述冷凝器具备冷凝器进气口、冷凝器出口、冷凝水进口和冷凝水出口，所述气液分离器具备气液分离器入口、气液分离器出气口、气液分离器出液口，所述分水器具备分水器入口、分水器溶剂出口、分水器出水口，所述吸收釜具备吸收釜入口、吸收釜排空口、吸收釜下口，所述吸收釜内部还具有盘管；所述盘管与吸收釜入口连接并具备众多小孔以溢出气体；所述反应釜出气口与冷凝器进气口连接以将反应釜中气体冷凝；所述气液分离器入口安置在气液分离器侧面靠上位置，所述冷凝器出口与气液分离器入口相连接以将冷凝后的气液混合物分离；所述气液分离器出液口与分水器入口相连接以将冷凝后分离的液体进行分水；所述分水器出水口位于分水器正下方以排出水；所述分水器溶剂出口与所述反应釜回流口相连接，以使有机溶剂回流到反应釜中继续循环反应；所述气液分离器的气液分离器出气口与所述吸收釜的所述吸收釜入口相连接，以将气液分离的气体送至吸收釜以吸收；所述防倒吸单向阀，安置在所述气液分离器的气液分离器出气口与所述吸收釜的所述吸收釜入口相连接的管路上，以防止吸收釜内发生倒吸；所述第二反应釜具备位于上部的第二反应釜入口和位于下部的第二反应釜出口，所述吸收釜下口与第二反应釜入口连接所述尼卡巴嗪的制备方法按照以下步骤进行合成：(1)在反应釜中加入对硝基苯胺，使用溶剂作为反应溶剂，在反应釜中，通过共沸除水把原料对硝基苯胺中的水分除去；(2)在反应釜中，向冷却后的对硝基苯胺溶液体系中加入三光气，在搅拌下加热，控制温度在75‑145℃条件下反应16‑30小时，通过TLC监控反应结果，直至对硝基苯胺完全生成4，4’‑二硝基二苯基脲，在反应过程中持续使得反应生成的氯化氢气体通过反应釜出气口出气，与冷凝器进气口连接以将溶剂蒸汽冷凝，并通过气液分离器分离出氯化氢气体，并用吸收釜中的吸收溶剂吸收；反应结束之后，分离出4，4’‑二硝基二苯基脲；(3)反应结束后，将吸收釜中完成了氯化氢气体吸收的溶液加入第二反应釜中，加入尿素和乙酰丙酮加热回流4‑8小时，制备2‑羟基‑4，6‑二甲基嘧啶盐酸盐；反应结束后加入碱调节体系到碱性，得到2‑羟基‑4，6‑二甲基嘧啶溶液；(4)把步骤2制得的4，4’‑二硝基二苯基脲和步骤3得到的2‑羟基‑4，6‑二甲基嘧啶溶液混合，并加入一定量的前述步骤(1)中的溶剂稀释，在20‑45℃下搅拌反应2‑5小时，反应液离心、洗涤、干燥后即可得到合格的尼卡巴嗪产品。