[发明专利]一种苯并内酯类化合物、其制备方法及在卷烟滤嘴加香中的应用有效
| 申请号： | 201610910482.3 | 申请日： | 2016-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN106565649B | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 刘春波;张天栋;曾晓鹰;叶灵;申钦鹏;杨光宇;汤丹瑜;刘志华;秦云华;熊文;张承明;陈永宽;缪明明;郭生云 | 申请（专利权）人： | 云南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88;A24B15/40 |
| 代理公司： | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人： | 杨兵 |
| 地址： | 650231 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种苯并内酯类化合物，其特征在于，其具有下述结构式： |
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| 搜索关键词： | 一种 内酯 化合物 制备 方法 卷烟 滤嘴加香 中的 应用 | ||
【主权项】：
1.一种苯并内酯类化合物的制备方法，所述苯并内酯类化合物具有下述结构式：![]()
所述苯并内酯类化合物命名为：6‑羟甲基‑5‑异戊烯基‑异苯并呋喃‑1(3H)‑酮，英文名为：6‑hydroxymethyl‑5‑prenyl‑isobenzofuran‑1(3H)‑one，其分子式为C14H16O3；其特征在于，该制备方法包括：浸膏提取、有机溶剂萃取、MCI脱色、硅胶柱层析、高效液相色谱制备分离步骤，具体为：(1)浸膏提取：将碎烟用有机溶剂超声提取2～5次，每次30～60分钟，合并提取液、过滤，减压浓缩提取液，静置，滤除沉淀物，浓缩成浸膏a；(2)有机溶剂萃取：在浸膏a中加入重量比1～2倍量的水，然后用与水等体积的有机溶剂萃取3～5次，合并有机溶剂萃取相，减压浓缩成浸膏b；(3)MCI脱色：在浸膏b中加入重量比3～5倍量的甲醇水溶解，在MCI柱上，用90～95wt％甲醇水洗脱，合并有机相，减压浓缩成浸膏c；(4)硅胶柱层析：浸膏c用硅胶柱层析，装柱硅胶为160～200目，用量为浸膏c重量6～10倍量；以体积配比为20:1,9:1,8:2,7:3,6:4,1:1的氯仿和丙酮混合有机溶剂梯度洗脱，收集梯度洗脱液、浓缩，经TLC监测，合并相同的部分；(5)高效液相色谱分离：将7:3的氯仿‑丙酮洗脱得到的洗脱液，经高效液相色谱分离纯化，即得所述的苯并内酯类化合物。
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