[发明专利]一种3‑氟‑4‑溴‑苯乙酮的合成方法

摘要

本发明涉及一种3‑氟‑4‑溴‑苯乙酮的合成方法。以3‑氟‑4‑溴‑苯甲酰氯、二甲基羟胺盐酸盐和甲基氯化镁为原料，经过胺解、萃取与浓缩、亲核取代、分离与纯化和干燥等步骤，制备3‑氟‑4‑溴‑苯乙酮。本方法利用固态物质二甲基羟胺盐酸盐代替气体物质二甲基羟胺，简化了操作流程，降低了对反应设备密封性的要求，且制备工艺简单、可控制性强。

主权项

一种3‑氟‑4‑溴‑苯乙酮的合成方法，包括以下步骤：(1)胺解：向具有搅拌和冷却装置的密闭反应釜内依次加入100质量份3‑氟‑4‑溴‑苯甲酰氯及400质量份二氯甲烷，然后在搅拌状况下缓慢加入41‑55质量份二甲基羟胺盐酸盐，保持温度在18‑24℃条件，反应16‑18h后结束反应，得反应液；(2)萃取与浓缩：向反应液中加入280‑300质量份无离子水进行萃取操作，分离得油层后，通过真空浓缩得固体3‑氟‑4‑溴‑N‑甲氧基‑N‑甲基苯胺；(3)亲核取代：将步骤(2)所得到的3‑氟‑4‑溴‑N‑甲氧基‑N‑甲基苯胺加入到带有搅拌和冷却装置的密闭反应釜内，然后加入400‑450质量份四氢呋喃，待温度降至0‑5℃后，滴加220‑240质量份浓度为3mol/L的甲基氯化镁，滴加过程中，控制反应釜内部温度不高于24℃，滴加完毕后，继续维持温度不高于24℃条件下反应2.5‑3.5h，反应结束；(4)分离与纯化：向步骤(3)所制得的反应液中加入180‑220质量份无离子水进行萃取操作，分离得油层后，加入280‑310质量份乙酸乙酯和260‑280质量份无离子水进行第二次萃取，所得有机相通过真空浓缩得固体3‑氟‑4‑溴‑苯乙酮；(5)干燥：将步骤(4)所制备的固体3‑氟‑4‑溴‑苯乙酮干燥12‑14h，得产品3‑氟‑4‑溴‑苯乙酮。