[发明专利]一种改性氧化石墨烯、MGO-SiO2纳米杂化材料及MGO-SiO2改性酚醛树脂热熔胶膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性氧化石墨烯、MGO‑SiO₂纳米杂化材料及MGO‑SiO₂改性酚醛树脂热熔胶膜的制备方法，包括以下步骤：1c)将MGO‑SiO₂纳米杂化材料加入到溶剂中，然后再进行超声分散，得MGO‑SiO₂分散液；2c)将成膜剂加入到热固性酚醛树脂溶液中，搅拌，得混合溶液D；3c)将步骤1c)得到的MGO‑SiO₂分散液加入到步骤2c)得到的混合溶液D中，搅拌使MGO‑SiO₂分散液均匀分散到混合溶液D中，得混合溶液E；4c)将混合溶液E在25～80℃温度下真空恒温搅拌反应并去除溶液E中的多余溶剂，当反应产物的粘度大于等于预设值时，倒出反应产物，得MGO‑SiO₂改性酚醛树脂热熔胶膜，该方法制备的酚醛树脂热熔胶膜具有优异的耐热性及成模性，成本低，并且能够适用于干法预浸料成型工艺。

主权项

1.一种MGO‑SiO₂改性酚醛树脂热熔胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1c)称取溶剂及MGO‑SiO₂纳米杂化材料，再将MGO‑SiO₂纳米杂化材料加入到溶剂中，然后再进行超声分散，得MGO‑SiO₂分散液，其中，MGO‑SiO₂纳米杂化材料与溶剂的比例为0.1～1g：50～500mL；2c)称取成膜剂及热固性酚醛树脂溶液，再将成膜剂加入到热固性酚醛树脂溶液中，搅拌使成膜剂在热固性酚醛树脂溶液中分散溶解，得混合溶液D，其中，成膜剂的质量为热固性酚醛树脂溶液中热固性酚醛树脂质量的0.5～3％；3c)将步骤1c)得到的MGO‑SiO₂分散液加入到步骤2c)得到的混合溶液D中，搅拌使MGO‑SiO₂分散液均匀分散到混合溶液D中，得混合溶液E，其中，MGO‑SiO₂分散液的质量为热固性酚醛树脂溶液中热固性酚醛树脂质量的0.1～1％；4c)将混合溶液E在25～80℃温度下真空恒温搅拌反应并去除溶液E中的多余溶剂，当反应产物的粘度大于等于预设值时，倒出反应产物，得MGO‑SiO₂改性酚醛树脂热熔胶膜；所述MGO‑SiO₂纳米杂化材料的制备方法包括以下步骤：1b)称取共混溶剂、浓氨水、正硅酸乙酯以及改性氧化石墨烯，再将改性氧化石墨烯加入到共混溶剂，搅拌后超声分散，得改性氧化石墨烯分散液；2b)将浓氨水加入到步骤1b)得到的改性氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀后得混合溶液C；3b)将正硅酸乙酯滴加到步骤2b)得到的混合溶液C中，再在25～65℃温度下搅拌反应，然后再依次进行抽滤、洗涤及烘干，得MGO‑SiO₂纳米杂化材料；改性氧化石墨烯、共混溶剂、浓氨水及正硅酸乙酯的比例为0.1～0.5g：100～500mL：0.10～1mL：1～10g；所述改性氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：1a)称取氧化石墨、乙醇A、催化剂、硅烷偶联剂及乙醇B，再将氧化石墨加入到乙醇A中，搅拌后超声分散，得氧化石墨烯分散液；2a)将催化剂加入到步骤1a)得到的氧化石墨烯分散液中，得混合溶液A；3a)将硅烷偶联剂与乙醇B混合后搅拌，得混合溶液B，再将混合溶液B加入到混合溶液A中，并在25～75℃下搅拌反应，然后再进行抽滤烘干，得改性氧化石墨烯；其中，氧化石墨、乙醇A、催化剂、硅烷偶联剂及乙醇B的比例为0.1～0.5g：50～250mL：0.05～0.65g：1.5～10g：10～65mL。