[发明专利]掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610915650.8 申请日: 2016-10-20
公开(公告)号: CN106554753B 公开(公告)日: 2019-04-09
发明(设计)人: 郑冀;赵爽;史彪 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C09K3/00 分类号: C09K3/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 杜文茹
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 一种掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料及其制备方法,通过溶胶凝胶法制备掺钾锰酸镧,称取一定量的硝酸盐Mn(NO3)2、KNO3和La(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中,配制成一定浓度的硝酸盐混合溶液A,其中Mn2+的浓度为0.1mol/L,La3+的浓度范围为0.075~0.09mol/L,K+浓度范围为0.01~0.025mol/L,并以柠檬酸和乙二醇为络合剂,其中柠檬酸与溶液A中的总金属离子的摩尔比为1.5:1,乙二醇与溶液A中的总金属离子的摩尔比为3:1,制备得到掺钾锰酸镧,再通过水热反应,将掺钾锰酸镧负载到氧化石墨烯材料中,得到掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料,其中,氧化石墨与掺钾锰酸镧的质量比为2%或5%或10%。本发明制备工艺简单,生产成本低。
搜索关键词: 掺钾锰酸镧 石墨 复合 材料 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,通过溶胶凝胶法制备掺钾锰酸镧,称取一定量的硝酸盐Mn(NO3)2、KNO3和La(NO)3•6H2O溶于蒸馏水中,配制成一定浓度的硝酸盐混合溶液A,其中Mn2+的浓度为0.1mol/L,La3+的浓度范围为0.075~0.09mol/L,K+浓度范围为0.01~0.025mol/L,并以柠檬酸和乙二醇为络合剂,其中柠檬酸与溶液A中的总金属离子的摩尔比为 1.5:1,乙二醇与溶液A中的总金属离子的摩尔比为 3:1,制备得到掺钾锰酸镧,再通过水热反应,将掺钾锰酸镧负载到氧化石墨烯材料中,得到掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料,其中,氧化石墨烯与掺钾锰酸镧的质量比为2%或5%或10%;具体包括如下步骤:1)称取一定量的硝酸盐Mn(NO3)2、KNO3和La(NO)3•6H2O溶于蒸馏水中,配制成一定浓度的硝酸盐混合溶液A,其中Mn2+浓度为0.1mol/L,La3+浓度为0.075~0.09mol/L,K+浓度为0.01~0.025mol/L;2)按照柠檬酸与溶液A中的总金属离子的摩尔比为 1.5:1 称取柠檬酸,将柠檬酸溶解到蒸馏水中,形成溶液 B;3) 按照乙二醇与溶液A中的总金属离子的摩尔比为 3:1 称取乙二醇,得到溶液C;4)将溶液B和溶液C缓慢加入到不断搅拌下的溶液 A中,对混合后的溶液再搅拌 0.5~1h 后,利用氨水将混合溶液的 PH 值调节到 6~7之间形成透明溶胶;5)将步骤4)得到的透明溶胶在70℃的水浴锅中加热至形成干凝胶;6)将干凝胶研磨成粉后在 400℃下预先热处理 2~3h,将得到的产物研磨,在 1000℃下加热 3h 得到掺钾锰酸镧吸波材料;7)分别取步骤6)得到的掺钾锰酸镧3g和0.06g~ 0.3g氧化石墨烯置于一定量的无水乙醇溶液中,超声分散均匀,在70℃恒温水浴条件下分别加入0.12ml~0.6ml质量分数为80%的水合肼溶液中,磁力搅拌下反应2h,然后离心,洗涤,60℃真空干燥24h,得到掺钾锰酸镧/石墨烯复合吸波材料。
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