[发明专利]电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法

摘要

本发明属于分析技术领域，具体涉及电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的分析方法。该方法中有机硒含量采用差减法，通过测定样品中总硒和无机硒含量来计算获得有机硒含量。电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、从总硒和无机硒测定精密度、加标回收率的结果看，测定富硒蔬菜中总硒、无机硒含量，并间接测定有机硒含量的方法，满足富硒蔬菜中有机硒含量的测定。

主权项

1.电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中有机硒含量的方法，其特征在于，通过测定富硒蔬菜中总硒、无机硒含量，间接测定有机硒含量的方法，包括以下步骤：(1)标准曲线绘制取硒标准储备液，用体积分数为1％硝酸溶液进行稀释，配制不同浓度的硒标准溶液A、B、C、D、E、F、G，分别取硒标准溶液A、B、C、D、E、F、G中的溶液作标准曲线，得标准曲线公式Y＝0.0088X‑0.8752，式中Y为样品中硒浓度，单位ug/L，X为样品中硒元素检测响应值；(2)总硒测定取样品，浓硝酸，双氧水，放置在微波消解罐中，放至微波消解仪内消解30～50min，消解结束后，赶酸定容；使用浓硝酸的目的就是酸化被消解物质，达到在微波产生的高温高压下使样品被消化分解，双氧水在其中主要起氧化脱色的作用；(3)无机硒提取前处理称取样品于离心管中，加入去离子水混匀，放入超声清洗仪中超声20～40min，用离心机4000～6000r/min离心5min，将上清液转移至分液漏斗中，加入15～25mL环己烷，摇晃使水相与有机相充分混匀，静止待水相与有机相分层后，将水相转移至微波消解罐中，将微波消解罐放至赶酸板上，140℃将液体赶至近干，向微波消解罐中加入8～10mL浓硝酸，2～3mL双氧水，放至微波消解仪内消解，消解结束后，赶酸定容；(4)测试与数据处理上机检测，ICP‑MS仪器调谐通过后，在规定的操作条件下，对步骤(1)配制的标准曲线进行测试获得溶液中硒浓度与仪器响应值ICPS的线性方程；将步骤(2)获得的溶液采用ICP‑MS仪器进行检测，通过仪器检测得到溶液中硒含量的ICPS值，将该数值带入至标准曲线公式计算，获得溶液中总硒浓度c ug/L，将该浓度带入至公式：总硒含量mg/kg＝(c×V)/m，式中V为动容体积单位mL，m为称样质量单位g；将步骤(3)获得的溶液采用ICP‑MS仪器进行检测，通过仪器检测得到溶液中硒含量的ICPS值，将该数值带入至标准曲线公式计算，获得溶液中无机硒浓度c ug/L，将该浓度带入至公式：无机硒含量mg/kg＝(c×V)/m，式中V为动容体积单位mL，m为称样质量单位g；步骤(2)总硒测定中，样品与浓硝酸的质量体积比为1:5～1:4g/ml，样品与双氧水的质量体积比为0.7～1g/ml；所述的微波消解仪微波消解升温程序条件如下：