[发明专利]一种用硫酚或硫醇制备亚磺酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种用硫酚或硫醇制备亚磺酸酯的方法，步骤包括：步骤1、氧化酯化，在耐压反应瓶中，加入1当量的硫醇或是硫酚，同时加入4‑6当量的脂肪醇类化合物，一起置入耐压反应瓶中；再加入1.5‑2当量的氧化剂和2％‑4％摩尔当量的催化剂，加入氯仿为反应溶剂，氮气保护，封管，在20℃～50℃温度下反应2‑3小时；氯仿加入量以硫酚或硫醇为基准，每毫摩尔硫酚或硫醇加入2‑3毫升氯仿；步骤2、分离纯化，耐压反应瓶反应结束后，减压除去溶剂，利用洗脱剂对残留物进行柱层析分离，得到亚磺酸酯。本发明的方法简单，成本低，产品稳定，便于推广。

主权项

1.一种用硫酚或硫醇制备亚磺酸酯的方法，其特征是，按照以下步骤实施：将1mmol的4‑甲基苯硫酚，4mmol的乙醇，1.5mmol的二醋酸碘苯，2mg的醋酸钯和2ml的氯仿加入耐压反应瓶中，氮气保护，在40℃温度下封管反应2小时；反应结束冷却至室温后，减压除去溶剂，将残留物用柱层析进行纯化分离，洗脱剂选用体积比为石油醚：乙酸乙酯＝5.5：1，得到亚磺酸酯化合物结构通过核磁与已知化合物对比确认：核磁共振氢谱：1H‑NMR数据(300MHz，CDCl3)：δ7.56‑7.48(m,2H),7.35‑7.31(m,2H),4.08‑4.01(m,1H,CH2),3.70‑3.66(m,1H,CH2),1.26(t,J＝6.5Hz,3H,CH3).核磁共振碳谱：13C‑NMR数据(75MHz，CDCl3)：δ134.1,131.7,130.1,118.5,63.6,21.6,15.4。