[发明专利]一种超高纯合成中间相沥青的制备方法

摘要

本发明属于合成沥青制备方法技术领域，具体涉及一种纺丝级超高纯合成中间相沥青的制备方法。本发明采用芳烃化合物与过量催化剂无水氟化氢和三氟化硼在40‑100℃生成烷基化中间体，然后将烷基化中间体与饱和三氟化硼‑芳烃络合物在150‑260℃聚合反应，再经过催化剂回收、脱泡去除残余催化剂和小分子化合物，软化点重整获得超高纯合成中间相沥青。本发明反应可控度高，催化剂重复利用可靠度高，采用聚四氟乙烯内衬可获得灰分<20ppm超高纯合成中间相沥青，解决了现有制备合成中间相沥青方法中存在的反应条件苛刻、对设备腐蚀强、成本高、提纯困难、催化剂回收难等问题。

主权项

1.一种超高纯合成中间相沥青的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将芳烃化合物通入第一级低温低压反应釜中，装填体积比为30‑75％；(2)将催化剂无水氟化氢与芳烃化合物按摩尔比为0.5‑1.5:1、三氟化硼络合物或三氟化硼按照与芳烃化合物摩尔比为0.05‑0.2:1的比例通入第一级低温低压反应釜，加热至40‑100℃，压力控制在0.5‑1.0MPa，反应1‑50hr；(3)将第一级低温低压反应釜中的物料直接通入气液分离器，气液分离器温度保持在60‑140℃，上部气体0℃以下冷凝获得回收的氟化氢及三氟化硼与低沸点芳香烃的络合物，底部物料为烷基化中间体；回收的氟化氢及三氟化硼与低沸点芳香烃的络合物回流泵入第一级低温低压反应釜，按步骤(2)原比例补充新催化剂后循环使用，烷基化中间体泵入第二级高温中压反应釜；(4)将三氟化硼气体通入装有芳烃化合物的容器，温度为室温，压力0‑0.5MPa，至吸附饱和，获得饱和三氟化硼‑芳烃络合物；(5)将饱和三氟化硼‑芳烃络合物，按与烷基化中间体按质量比为1‑5：1的比例通入第二级高温中压反应釜，温度控制在150～260℃，压力控制为0.5～2.5MPa，反应5～30hr，所得物料泵入第三级脱泡反应器；(6)氮气通入第三级脱泡反应器，温度控制为200‑260℃，搅拌速率在300‑1000rpm，反应1‑15hr，氮气流量0.5‑10L/kg.min,脱除残余催化剂和小分子化合物，获得超高纯合成沥青；其中，气相组分冷凝去除小分子化合物后通入芳烃化合物，获得回收三氟化硼‑芳烃络合物；(7)超高纯合成沥青泵入第四级高剪切连续反应器，进行软化点重整，温度控制在330‑420℃，反应0.5‑5hr，并通入0.5‑10L/kg.min氮气辅助脱除小分子化合物，获得超高纯合成中间相沥青。