[发明专利]石墨烯改性的水性聚氨酯复合材料的制备方法

摘要

本发明石墨烯改性的水性聚氨酯复合材料的制备方法，含有以下步骤⑴制备预聚体；⑵制备水性聚氨酯乳液；⑶制备石墨烯水溶液① 制备氧化石墨烯；② 制备维生素C还原后的石墨烯；③ 制备石墨烯水溶液；⑷制备石墨烯改性的水性聚氨酯复合材料。本发明采用脱水后的聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯的预聚体制备水性聚氨酯；采用将二苯胺磺酸钠添加到维生素C还原后的石墨烯中制备石墨烯水溶液；然后将所述水性聚氨酯与所述石墨烯水溶液超声分散并处理后得到石墨烯改性的水性聚氨酯复合材料，制备方法简便、成本低廉、且高效环保，适合大规模生产，在抗静电防护、建筑涂料等领域有很好的应用前景。

主权项

一种石墨烯改性的水性聚氨酯复合材料的制备方法，含有以下步骤：（1）制备预聚体氮气氛围下，在四口烧瓶中加入甲苯‑2,4‑二异氰酸酯（TDI），而后缓慢滴加脱水后的聚丙二醇（PPG，数均分子量为2000），在60～70℃温度下搅拌反应2小时，得到预聚体；（2）制备水性聚氨酯乳液① 在步骤（1）得到的预聚体中加入二羟甲基丙酸（DMPA），在80℃温度下反应1～2小时；② 将温度降低至40℃，加入丙酮以降低粘度，再加入一缩二乙二醇反应1小时；③ 将温度降低至10℃，加入三乙胺（TEA）继续反应40min～1h；④ 将反应产物加入到去离子水中，在冰水浴下高速搅拌剪切并乳化反应1～3h小时，得到水性聚氨酯乳液；（3）制备石墨烯水溶液① 制备氧化石墨烯Ⅰ、将300目的鳞片石墨、硝酸钠加入质量浓度98%浓硫酸之中，冰水浴冷却至4～5℃，缓慢加入高锰酸钾，搅拌反应3～4小时；所述鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为1:0.4～0.7:2.5～4；浓硫酸与石墨的比例为20～35ml:1g；Ⅱ、然后在35℃温水浴中搅拌反应30～40min，再缓慢加入40～60ml去离子水，将温度控制在45～50℃，逐渐升温至90℃再加入水并缓慢加入过氧化氢，得到亮黄色液体；Ⅲ、将亮黄色液体用稀盐酸和去离子水反复离心清洗至中性，超声2～3小时后冷冻干燥，得到棕色固体形式的氧化石墨烯；② 制备维生素C还原后的石墨烯Ⅰ、取适量步骤（3）①制备的氧化石墨烯超声溶解于水中，再加入一定比例的维生素C并用氨水调节pH至9～10，95℃水浴中反应30～40min；Ⅱ、产物用去离子水反复离心洗涤至中性，冷冻干燥，得到维生素C还原后的石墨烯固体；其特征在于：③ 制备石墨烯水溶液按一定的比例称取步骤（3）②制备的石墨烯固体与分散剂二苯胺磺酸钠，加入去离子水，超声30min～5h，得到稳定分散的石墨烯水溶液；（4）制备石墨烯改性的水性聚氨酯复合材料① 取步骤（2）得到的水性聚氨酯乳液，按照水性聚氨酯固含量添加0.5wt%（石墨烯占水性聚氨酯固含量的质量比例为0.5%）步骤（3）得到的石墨烯水溶液，超声1～4小时，得到混合液；② 将得到的混合液倒在聚四氟乙烯板上，在空气中晾干成膜；③ 将得到的膜放入真空烘箱中，50℃温度下烘干至恒重；④ 将恒重的膜冷却至室温，即得到石墨烯改性的水性聚氨酯复合材料。