[发明专利]一种制备氢化偶氮苯类化合物的方法有效
申请号: | 201610918718.8 | 申请日: | 2016-10-21 |
公开(公告)号: | CN106496063B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 黄彩进;刘秋文 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07C241/02 | 分类号: | C07C241/02;C07C243/22;B01J27/24 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备氢化偶氮苯类化合物的方法,涉及精细化工产品技术领域。本发明解决目前氢化偶氮苯类化合物不易制备的现状,如制备条件比较苛刻,污染较高等问题。以硝基苯类化合物为原料,金/氮化硼纳米片复合物为催化剂,氢氧化钾保持弱碱性,在常压空气或氮气氛围中一步还原制备出氢化偶氮苯类化合物。不需要其它特殊的气氛和附加压力,实现了高效的氢化偶氮苯类化合物制备。本发明制备方法简单、低环境污染、有利于大规模的工业生产,具备显著的经济和社会效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 氢化 偶氮 化合物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备氢化偶氮苯类化合物的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:(1)将0.31 mmol的硝基苯或含对位取代基的硝基苯,0.06 mmol的氢氧化钾,3mL异丙醇和10 mg的金/氮化硼催化剂加入反应管中,维持氮气或空气氛围;(2)将混合好的反应体系浸入90 oC的油浴中,反应0.5‑1小时;(3)将反应液趁热过滤,即得氢化偶氮苯类化合物;所述金/氮化硼催化剂的制备:在5 mL,20.1 mg/mL六方氮化硼胶体中加入2mL,10 g/L氯金酸和2 mL ,31 mg/mL赖氨酸溶液,剧烈搅拌30 min,然后往溶液中滴加10 mL,3.8 mg/mL硼氢化钠,20 min内滴加完,继续搅拌一个小时,避光静置16 h,用水和无水乙醇过滤洗涤,干燥,即得金/氮化硼纳米片复合结构催化剂。
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