[发明专利]一种分步碳化高量子效率碳量子点及其制备方法

摘要

本发明涉及一种分步碳化高量子效率碳量子点的制备方法，包括苯二胺碳核的制备、碳核的提纯、苯二胺‑柠檬酸核壳碳量子点的制备和苯二胺‑柠檬酸核壳碳量子点的提纯。是荧光技术与纳米技术的交叉应用，通过苯二胺先碳化形成碳核，再用柠檬酸二次碳化的反应工艺，通过热裂解及碳化的方式合成的核壳性碳点，具有稳定性好、生物相容性高、荧光效率高的特点。

主权项

1.一种分步碳化高量子效率碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）苯二胺碳核的制备：将不同结构苯二胺包括邻苯二胺、间苯二胺与对苯二胺分别按10mg/ml的比例加入无水乙醇中，在室温条件下避光搅拌，直至得到均匀的乙醇‑苯二胺溶液，分别得到无色、灰蓝色、浅粉色的溶液；将溶液置于四氟乙烯水热反应釜中，溶液体积不超过反应釜的2/3，在密闭条件下高温180℃静置反应6h；待反应充分后，缓慢冷却至室温，最终得到黄色、灰黑色和红黑色的苯二胺碳量子点乙醇溶液，其分步碳化高量子效率碳量子点具有良好溶解性能及光学稳定性的，量子效率达到40%~60%，同时具有良好生物相容性，细胞存活率大于80%；（2）碳核的提纯：将不同苯二胺的碳量子点乙醇溶液置于旋蒸仪器中，于一定温度下旋蒸至乙醇及水完全挥发，得到苯二胺碳量子点粗产物，向得到的油状粘稠液体中加入层析溶液，搅拌至油状液体均匀分散在层析溶剂之中，将所得溶液缓慢转移入硅胶层析柱之中，静置等待碳量子点粗产物由于溶液极性逐渐分层，通过紫外光检测确定碳点层所在位置，并采集碳点溶液，待采集完毕后，将所得到的碳量子点有机溶液通过旋蒸的方法去除其中的层析有机溶剂，随后向所得固体产物中加入纯水，将所得溶液冷冻干燥，得到最后所需的苯二胺碳核；（3）苯二胺‑柠檬酸核壳碳量子点的制备：将第（2）步中得到的量子点按1mg/ml浓度溶于乙醇溶液中，在避光的条件下加入1:1的1mg/ml柠檬酸溶液搅拌至均匀，得到黄色、无色及红色溶液，将溶液置于四氟乙烯水热反应釜中，溶液体积不超过反应釜的2/3，在密闭条件下高温180℃静置反应6h；待反应充分后，缓慢冷却至室温，最终得到黄色、淡黄色及棕的苯二胺‑柠檬酸核壳碳量子点溶液；（4）苯二胺‑柠檬酸核壳碳量子点的提纯：将不同苯二胺‑柠檬酸核壳碳量子点乙醇溶液置于旋蒸仪器中，于一定温度下旋蒸至乙醇及水完全挥发，得到碳量子点粗产物，向得到的油状粘稠液体中加入层析溶液，搅拌至油状液体均匀分散在层析溶剂之中，将所得溶液缓慢转移入硅胶层析柱之中，静置碳量子点粗产物逐渐分层，通过紫外光检测确定碳点层所在位置，并采集碳点溶液，待采集完毕后，将所得到的碳量子点有机溶液通过旋蒸的方法去除其中的层析有机溶剂，随后向所得固体产物中加入纯水，将所得溶液冷冻干燥，得到苯二胺‑柠檬酸核壳碳量子点。