[发明专利]一种球形纳米氧化镁的制备方法

摘要

本发明公开了一种球形纳米氧化镁的制备方法，属于纳米氧化镁制备技术领域。本发明利用氯化镁为镁源，柠檬酸为络合剂，氢氧化钠为沉淀剂，反应生成氢氧化镁沉淀，再将十二烷基苯磺酸钠、正丁醇溶解于正己烷中，再与混合浆液充分混合，平衡后形成上下两相，分离得上层油包水型微乳液，再以过氧化钠配合浓硫酸为脱水剂，在超声破乳条件下，使氢氧化镁脱水生成球形氧化镁，利用干冰使溶液冷却降温，并与残留氢氧化钠反应生成碳酸钠，再经过滤洗涤干燥得到球形纳米氧化镁。本发明的有益效果是本发明制备步骤简单，纳米氧化镁粒径小且分布均匀，无团聚现象发生；其形貌规则，粒子呈球形，结晶度高，具有良好的分散性能。

主权项

一种球形纳米氧化镁的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）量取3～5L质量浓度为15～20g/L氯化镁溶液，倒入反应釜中，再加入4～6g柠檬酸，于温度为45～55℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌15～20min，得混合溶液，再量取80～120mL浓度为0.8～1.2mol/L氢氧化钠溶液，并将其预热至45～55℃，随后在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗将预热后的氢氧化钠溶液滴加至混合溶液中，控制滴加时间为25～35min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～45min，得混合浆液；（2）依次取1200～1400mL正己烷，18～20g十二烷基苯磺酸钠，100～120mL正丁醇，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，随后将烧杯中物料与上述所得混合浆液按体积比为1:1混合，并以250～300W功率超声处理15～20min，静置分层，分离除去下层水相，得微乳液；（3）将上述所得微乳液转入烧瓶中，再依次加入3～5g过氧化钠，3～5mL质量分数为98%硫酸，2～4g干冰，随后将烧瓶转入超声振荡仪，以200～220W功率超声反应10～15min；（4）待超声反应结束，过滤，除去滤液，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再用去离子水洗涤滤饼2～4次，随后将滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得球形纳米氧化镁。