[发明专利]一种奥利司他纯化工艺

摘要

本发明提供了一种奥利司他纯化工艺，其特征在于，所述纯化工艺包括过滤、离心、液相制备色谱分离、浓缩、干燥的步骤；所述液相色谱分离采用球形硅胶填料作为分离介质，在2‑5Mpa的平衡压力下使用醇类水溶液对奥利司他粗品进行等度洗脱；其中，所述醇类水溶液为含有1‑3个碳原子的脂肪醇与水以体积配比80：20～92：8的混合溶液；所述球形硅胶的粒径为15‑30μm、孔径为80‑200A。

主权项

1.一种奥利司他纯化工艺，其特征在于，所述纯化工艺包括以下步骤：1)取含量92％的奥利司他粗品400g，采用85％甲醇溶解为70mg/mL的溶液，过滤，过滤目数为200目；2)采用DAC300制备柱，搭配粒径为25μm，孔径为120A，碳载量12％的C18填料，装柱总量6kg；3)采用离心速率12000r/min离心处理，取上清液；4)将上清液注入色谱系统，使用洗脱剂进行洗脱，其中，洗脱剂为甲醇和水88：12的混合溶剂，混合溶剂中，添加0.1％的乙酸，平衡压为3MPa，波长210nm，进样量1.8％；洗脱为等度洗脱，洗脱剂流速为600mL/min，洗脱时间为60min；5)收集目标段洗脱液，在50℃的条件下进行真空浓缩，真空度为‑0.04MPa，后在60℃下进行真空干燥，干燥至水分含量≤5％，得到368g产品，产品纯度99.8％，RRT0.95含量0.08％。