[发明专利]利用无机酸碱及大孔径树脂提取藻体中富里酸的方法

摘要

本发明公开了利用无机酸碱及大孔径树脂提取藻体中富里酸的方法。该方法包括如下步骤：a、酸洗藻体植物粉末；b、焦磷酸钠提取富里酸；c、氢氧化钠提取富里酸；d、XAD‑4树脂纯化富里酸。本发明提供的提取藻体中富里酸的方法，相比现有技术，简化了提取工艺，缩短了提取时间，提高了富里酸的提取效率。

主权项

1.利用无机酸碱及大孔径树脂提取藻体中富里酸的方法，该方法包括如下步骤：a、酸洗藻体植物粉末向藻体植物粉末中加入去离子水，用盐酸调节得到pH＝1.0‑3.0，固液比为1∶8‑10的固液混合物A，搅拌后静置，离心，得上层清液1和固体沉淀1；所述藻体植物粉末经过以下前处理步骤：置于阴凉处风干，剔除杂物，在45‑65℃下烘干，碾磨后过50‑200目筛，得到藻体植物粉末；b、焦磷酸钠提取富里酸1)向固体沉淀1中加入去离子水，用盐酸或氢氧化钠调节得到pH＝6.0‑8.0，固液比为1∶3‑5的固液混合物B；2)向固液混合物B中加入焦磷酸钠溶液，得到固液比为1∶8‑10且焦磷酸钠的浓度为0.05‑0.2mol/L的固液混合物，搅拌后静置，离心，得上层清液2和固体沉淀2；3)重复步骤b1)和b2)，对固体沉淀2进行1‑3次提取，并将上层清液2与每次得到的上层清液合并，得上层清液3和固体沉淀3；4)向上层清液3中加入盐酸使其pH＝1.0‑2.0，搅拌后静置，离心，弃去下层固体沉淀，得上层清液并标记为粗提富里酸1；c、氢氧化钠提取富里酸1)在氮气保护条件下，向固体沉淀3中加入氢氧化钠溶液，得到固液比为1∶8‑10且氢氧化钠的浓度为0.1‑0.3mol/L的固液混合物C，搅拌后静置，离心，得下层固体沉淀4和上层清液4；2)重复步骤c1)，对固体沉淀4进行1‑3次提取，并将上层清液4与每次得到的上层清液合并，得上层清液5；3)在氮气保护条件下，向上层清液5中加入盐酸使其pH＝1.0‑2.0，搅拌后静置，离心，弃去下层固体沉淀，得上层清液并标记为粗提富里酸2；4)合并上层清液1、粗提富里酸1和粗提富里酸2，标记为富里酸粗提液；d、XAD‑4树脂纯化富里酸将富里酸粗提液通过XAD‑4树脂柱，收集流出液，标记为富里酸XAD‑4纯化液；所述富里酸粗提液通过XAD‑4树脂柱的流速为12‑18BV/h；e、对所述的富里酸XAD‑4纯化液进行除硅、富集、除盐及干燥，得固态富里酸；所述除硅的具体操作为：向富里酸XAD‑4纯化液中加入氢氟酸溶液，使溶液中氢氟酸的浓度为0.2‑0.5mol/L，搅拌后静置，离心，得上层清液标记为无硅富里酸溶液；所述富集的具体操作为：将无硅富里酸溶液以12‑18BV/h的流速通过XAD‑8树脂柱，弃去流出液，用0.5‑2BV去离子水以12‑18BV/h的流速冲洗树脂柱，弃去流出液，在氮气保护条件下，依次用1‑3BV的0.1mol/L氢氧化钠溶液和2‑3BV的去离子水以3‑5BV/h的流速淋洗树脂柱，收集流出液，标记为含盐富里酸溶液；所述除盐及干燥的具体操作为：将含盐富里酸溶液以12‑18BV/h的流速通过氢型阳离子交换树脂，得到的流出液即为无盐富里酸，将无盐富里酸冷冻干燥，得到固态富里酸粉末；f、取得到的固态富里酸粉末在80‑100℃下烘干20‑40h后，在500‑600℃下灼烧4‑6h，然后测定固态富里酸粉末的灰分；如果固态富里酸粉末中灰分质量含量大于0.5％，则将固态富里酸粉末用0.1mol/L盐酸溶解后作为富里酸XAD‑4纯化液，重复除硅、富集、除盐及干燥步骤的操作，直到其灰分质量含量小于0.5％；g、取步骤f得到的固态富里酸粉末测定其磷含量，如果固态富里酸粉末中磷质量含量大于0.1％，则将固态富里酸粉末用0.1mol/L盐酸溶解后作为富里酸粗提液，重复XAD‑4树脂纯化、除硅、富集、除盐及干燥步骤的操作，直到磷质量含量小于0.1％；其中，上述方法所述的搅拌后静置步骤中，搅拌时间为3‑5h，静置时间为20‑26h。