[发明专利]一种木质素选择性催化氧化制备马来酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201610920732.1 申请日: 2016-10-21
公开(公告)号: CN106565488B 公开(公告)日: 2019-05-14
发明(设计)人: 李雪辉;蔡镇平;黎英文;龙金星;王乐夫 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C07C69/60 分类号: C07C69/60;C07C67/00;B01J31/18
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 罗观祥
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种木质素选择性催化氧化制备马来酸酯的方法。该方法以杂多酸功能化离子液体为催化剂,醇水溶液为反应介质,在反应温度为110~160℃,反应时间为1~6h,氧气压力为0.5~1.0MPa的条件下,实现了生物质木质素的高效选择性催化转化与开环氧化,获得了47.83%以上的马来酸酯选择性。本发明源于木质素解聚的单一化学品收率和选择性远高于当前技术,且具有离子液体催化剂可通过简单的温度调节实现回收和循环使用等显著优点;本发明反应条件温和,工艺绿色安全,操作简单、可实现间断与连续式生产。本发明为从木质素等可再生原料制备马来酸酯等大宗化学品提供了一条新的绿色途径。
搜索关键词: 一种 木质素 选择性 催化 氧化 制备 马来 方法
【主权项】:
1.一种木质素选择性催化氧化制备马来酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:将木质素、杂多酸功能化离子液体、醇水溶液加入到反应釜后,在0.5~1.0 MPa氧气条件下于110~160℃反应1 ~5 h;反应后,将反应液离心,分液,得马来酸酯和离子液体催化剂;所述杂多酸功能化离子液体通过如下步骤制得:(1)称取等摩尔量的N‑烷基咪唑与丁烷磺内酯在30~50℃条件下反应12~24h;反应后用乙醚洗涤,真空干燥,得到白色固体的内盐;所述N‑烷基咪唑的碳链长度为C1‑C6;(2)将磷钨酸溶于去离子水中,搅拌至完全溶解;按碳酸盐与磷钨酸的摩尔质量为1:2的比例称取相应的碳酸盐,缓慢加入至磷钨酸溶液中,室温搅拌,得到均相溶液,除去溶剂,真空干燥12~48h,得到杂多酸盐;(3)称取等摩尔量的杂多酸盐和所述内盐,分别用去离子水完全溶解后制得溶液,将内盐溶液边搅拌边滴加到杂多酸盐溶液中,室温下继续搅拌12~48 h;(4)反应后旋蒸除去溶剂,所得固体真空干燥,即得杂多酸型功能化离子液体。
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