[发明专利]一种利用XAD树脂柱及混合碱溶液提取藻体中腐殖酸的方法

摘要

本发明公开了一种利用XAD树脂柱及混合碱溶液提取藻体中腐殖酸的方法。该方法包括以下步骤a、酸洗藻体粉末；b、混合碱液提取腐殖酸；c、纯化腐殖酸。本发明提供了一种快速、高纯度地提取藻体中腐殖酸的方法。与现有技术相比，简化了提取工艺，缩短了提取时间，提取得到高纯度的固态腐殖酸，不使用有机溶剂，是一种环境友好型技术。

主权项

一种利用XAD树脂柱及混合碱溶液提取藻体中腐殖酸的方法，其特征在于，所述方法步骤为：a、酸洗藻体粉末向藻体粉末中加入去离子水，用酸调节得到pH=1.0‑3.0且固液比为1:8‑10的固液混合物A，搅拌后静置，离心，得上层清液0和固体沉淀1；b、混合碱液提取腐殖酸1）向固体沉淀1中加入去离子水，用酸或碱调节得到pH=6.0‑8.0，得固液混合物B；2）在氮气保护条件下，向固液混合物B中加入焦磷酸钠溶液和氢氧化钠溶液，得固液比为1:8‑10、焦磷酸钠的浓度为0.05‑0.2mol/L且氢氧化钠的浓度为0.05‑0.2mol/L的固液混合物，搅拌后静置，离心，弃去下层固体沉淀，得上层清液与上层清夜0合并标记为上层1；3）在氮气保护条件下，向上层清液1中加入酸使其pH=1.0，搅拌后静置，离心弃去上层清液，得下层固体沉淀标记为粗提腐殖酸；c、纯化腐殖酸对粗提腐殖酸进行除硅、XAD‑4树脂柱纯化、XAD‑8树脂柱富集、除富里酸、除盐及固化后得腐殖酸固体粉末；其中，所述XAD‑4树脂柱纯化的步骤为：在氮气保护条件下，用0.1‑0.3mol/L氢氧化钠溶液将无硅腐殖酸溶解，使溶液中的腐殖酸浓度为1‑2 g/L；用盐酸和氢氧化钠调节溶液pH=1.0‑3.0后，以10‑15 BV/h的速度流过XAD‑4树脂柱，收集流出液并标记为流出液1；所述XAD‑8树脂柱富集的步骤为：用盐酸和氢氧化钠溶液，将流出液1的pH调节至1.0‑3.0后，以10‑15 BV/h的速度流过XAD‑8树脂，弃去流出液；在氮气保护下，以3‑5 BV/h的速度，用1‑3 BV的pH=12.0‑13.0的氢氧化钠溶液淋洗XAD‑8树脂柱，收集流出液并立即酸化至pH=1.0‑2.0，搅拌后静置，离心，得固体沉淀，标记为XAD‑8腐殖酸。