[发明专利]基于直链淀粉衍生物的功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法

摘要

本发明提供的是一种基于直链淀粉衍生物的功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法。以直链淀粉为最初原料，首先在直链淀粉的糖单元同时引入3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯和少量的3‑(三甲氧基硅)丙基氨基甲酸酯，合成含有少量3‑(三甲氧基硅)丙基基团的直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物。在此基础上，将所合成的直链淀粉衍生物充分溶解于四氢呋喃中，通过溶胶‑凝胶法与正硅酸乙酯进行交联共聚，然后在十二烷基硫酸钠水溶液中分散老化，最终制备得到具有高含量直链淀粉衍生物的有机无机杂化硅球。并对所得材料表面进行封端处理。本发明整个合成工艺简单、成熟、易于控制，产率高，可用于大规模的批量生产。

主权项

一种基于直链淀粉衍生物的功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法，其特征是：步骤一，取微晶直链淀粉真空干燥2‑8h，然后在无水N,N‑二甲基乙酰胺中搅拌回流8‑16h；冷却至室温后加入直链淀粉质量的2倍的氯化锂；继续搅拌2‑5h后，重新升温，加入无水吡啶，回流2‑4h后加入直链淀粉羟基的77mol％的3,5‑二甲基苯基异氰酸酯，持续搅拌回流8‑10h后，按照所要引入比例加入定量的3‑(三甲氧基硅)丙基异氰酸酯持续搅拌回流12‑16h，再用过量的3,5‑二甲基苯基异氰酸酯处理，持续搅拌回流8‑10h后停止反应；冷却至室温，加入甲醇沉降过滤并洗涤，40‑60℃真空干燥至恒重；步骤二，将步骤一所合成的产物充分溶解于四氢呋喃中并向其中加入正庚醇、正硅酸乙酯、水和三甲基氯硅烷，于80‑100℃下反应8‑10h；步骤三，反应结束后将反应物加入80‑100℃的十二烷基硫酸钠水溶液中以1000‑1200rpm速度搅拌陈化0.5‑1h，停止反应，将获得的产物进行抽滤，依次用热水、乙醇和正己烷进行洗涤并干燥，得到有机无机杂化硅球；步骤四，在所制备的有机无机杂化硅球中加入三甲基氯硅烷和无水甲苯，氮气氛围下在80‑100℃条件下反应1‑5h，停止反应，抽滤分离产物，用无水甲醇洗涤，40‑60℃真空干燥至恒重。