[发明专利]一种从金露梅中提取熊果酸的方法

摘要

本发明属于植物熊果酸的提取技术领域，涉及一种以金露梅为原料制备高纯度熊果酸的方法。本发明的目的在于提供一种从金露梅中制备高纯度熊果酸的工业化方法。本发明先采用微波逆流提取技术对金露梅进行提取，再利用超滤膜超滤进行除杂，然后利用碱化和酸性水溶液沉降的方法对熊果酸进行富集，采用弱极性大孔吸附树脂进行分离纯化，最后采用重结晶的方法获得高纯度的熊果酸产品。新工艺具有产品纯度高、工艺收率高和生产成本低的特点，确保了金露梅中熊果酸开发的高效益和强竞争力，为金露梅的产业化开发奠定了基础。

主权项

一种从金露梅中提取熊果酸的方法，其包括下列步骤：(1)微波逆流提取将金露梅干叶粉碎，过筛60～80目，加入80‑95％乙醇溶液，在400～600W，时间60～120min，6～10倍料液比条件下微波逆流提取，正向进料，反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，得到含有熊果酸的提取液；(2)超滤膜超滤提取液温度冷至室温后，分别用截留分子量4000，6000，10000，20000道尔顿的聚醚砜超滤膜，在操作压差为0.1MPa时，进行超滤，有效地去除去除提取液中的固形物、色素和大分子物质；(3)碱化超滤后的提取液，以1％NaOH调溶液的pH分别为10～12，50℃水浴加热10min，冷却至室温后，有红棕色沉淀析出，过滤，取上清液；(4)酸性水溶液沉降上清液采用4％H2SO4酸化至pH＝2～4，再用1，1.5，2，2倍溶液体积的PH＝2～4的酸性水溶液稀释，50℃水浴加热20imn，室温静置2h，使熊果酸析出并沉降，过滤，所得沉淀经水洗至中性后，减压浓缩至浸膏，冷冻干燥得熊果酸粗产品；(5)树脂纯化取经预处理的大孔树脂，采用湿法装柱，柱温25℃，将熊果酸粗品配制成浓度3mg/m L样品上样，控制它的上样流速为1.0～3.0BV/h进行动态吸附，样品溶液经过水以4‑6BV/h流速洗去水溶性杂质，采用梯度洗脱方式，采用20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、75％乙醇、90％乙醇，以1～3BV/h流速逐步将杂质洗脱下来；(6)重结晶由洗脱剂组合洗脱后，将收集的90％乙醇(pH＝11)洗脱液旋转蒸发，余液用5％的H2SO4调节至pH＝4，析出沉淀过滤后水洗至中性，得白色粉末，用无水乙醇重结晶三次得白色针状晶体。