[发明专利]一种从甜瓜蒂中提取葫芦素B的方法在审
申请号: | 201610922396.4 | 申请日: | 2016-10-17 |
公开(公告)号: | CN106543257A | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 姚德坤;张慧莹 | 申请(专利权)人: | 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 165000 黑龙江省大兴安岭*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明属于天然有机化学领域,涉及一种利用微波逆流提取,大孔吸附树脂吸附以及柱层析纯化葫芦素B的方法。本发明的目的在于提供一种从甜瓜蒂中制备高纯度葫芦素B的方法。本发明首先采用微波逆流提取葫芦素,提高了产品的得率。通过大孔树脂对其进行纯化,大孔树脂再生方便,适合大生产,容易操作。大孔树脂和硅胶柱层析结合,分离和纯化效果好,最后采用重结晶,使产品纯度进一步提高,最终得到含量90%以上的葫芦素B终产品。本发明提高了甜瓜蒂的附加值,制备的葫芦素B可广泛应用于医药领域。 | ||
搜索关键词: | 一种 瓜蒂 提取 葫芦 方法 | ||
【主权项】:
一种从甜瓜蒂中提取葫芦素B的方法,其包括下列步骤:(1)微波逆流提取将甜瓜蒂粉碎,过筛(60目),加入60‑80%甲醇溶液,在400‑600W,时间60‑120min,8‑12倍料液比条件下微波逆流提取,正向进料,反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动,得到含有葫芦素的提取液;(2)活性炭脱色将提取液减压浓缩至无醇,加入0.25‑0.40倍量的活性炭,室温条件下,机械搅拌脱色0.5h,过滤除去活性炭;(3)树脂纯化将溶液采用大孔吸附树脂进行吸附,吸附完毕用水以4‑6BV/h流速洗去水溶性杂质,洗脱体积为5‑7BV,然后用60%‑90%的乙醇溶液以1‑3BV/h流速洗脱,洗脱体积为4‑6BV,得葫芦素B洗脱液,将洗脱液浓缩至浸膏,真空冷冻干燥,得葫芦素B粗粉;(4)硅胶柱层析将所得葫芦素B粗粉溶于乙酸乙酯加适量硅胶搅拌,烘干过60‑80目筛,干法上样,上硅胶柱层析,以氯仿‑甲醇溶液进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集葫芦素B各阶段洗脱液;(5)重结晶将所收集的葫芦素B洗脱液浓缩,冷冻干燥得粉末。用乙酸乙酯水溶液溶解,过滤,回收乙醇,浓缩,放置析出晶体,再反复重结晶两次,得到高纯度葫芦素B。
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