[发明专利]一种长效天然石材防护剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种长效天然石材防护剂的制备方法，涉及石材防护技术领域。本发明首先采用地衣为原料，用甲醇提取后将滤液浓缩制得提取物膏体，随后以正硅酸乙酯为硅源制备得到单分散碱性硅溶胶，与去离子水混合后，用草酸调节pH，再加入无水乙醇静置老化，通过加入三甲基氯硅烷进行表面修饰，使其具有疏水性，最后将过滤后的滤渣与备用提取物膏体等按比例混合，即得长效天然石材防护剂。本发明所得防护剂中有效成分随溶剂渗入石材内部，待溶剂自然挥发后，有效物质和石晶体结合，在石材表面及内部形成三维网状疏水防护膜，阻止外来的污染渗入，防止石材内部及底层的污染渗出，解决了传统蜡类防护剂仅在石材表面成膜，封闭石材孔隙的缺点。

主权项

一种长效天然石材防护剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取150～200g地衣，用去离子水冲洗3～5次，去除杂物，再将地衣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的地衣转入研钵中，研磨成粉，再将地衣粉倒入盛有1200～1500mL质量分数为80～85%甲醇溶液的烧瓶中，再将烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为75～80℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌2～4h，过滤，除去滤渣，将所得滤液转入旋转蒸发仪，于温度为80～85℃条件下旋蒸浓缩3～5h，待自然冷却至室温，得提取物膏体，备用；（2）依次量取100～120mL正硅酸乙酯，160～180mL无水乙醇，加入带有回流冷凝管的三口烧瓶中，再将烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为45～50℃，搅拌转速为300～500r/min，在恒温搅拌状态下，加入15～20mL质量分数为15～20%氨水，继续恒温搅拌反应5～7h，待反应结束，静置24～36h，随后加热升温至85～90℃，回流3～5h，待冷却至室温，得单分散碱性硅溶胶；（3）量取60～80mL上述所得单分散碱性硅溶胶，倒入盛有40～80mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器上，于温度为45～50℃，转速为200～300r/min条件下，滴加质量分数为8～10%草酸溶液，调节pH至6.4～6.6，再加入15～20mL无水乙醇，搅拌混合15～20min，静置3～5h，再依次加入60～80mL三甲基氯硅烷，200～300mL正己烷，于室温条件下，静置12～24h，过滤，除去滤液，用正己烷洗涤滤渣3～5次，得滤渣湿料；（4）按重量份数计，在混料机中依次加入80～100份步骤（1）备用提取物膏体，200～250份上述所得滤渣湿料，15～20份凡士林，30～40份无水乙醇，于温度为45～55℃，转速为600～800r/min条件下恒温搅拌混合45～60min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得长效天然石材防护剂。