[发明专利]一种超声辅助法制备氧化石墨烯的方法

摘要

本发明提供了一种超声辅助法制备氧化石墨烯的方法，在低温阶段将天然鳞片石墨超声充分分散在浓硫酸与浓硫酸的混合酸溶液中，在搅拌的过程中缓慢加入少量的高锰酸钾在超声的条件下进行预氧化，在高温阶段，搅拌的同时继续加入高锰酸钾，进行深度氧化，得到氧化石墨，离心洗涤至中性后超声剥离氧化石墨，得到氧化石墨烯。本发明的方法使用超声辅助制备氧化石墨烯，可以有效地节约制备时间，节约能源，并有效的提高氧化石墨的层间距。所制备的氧化石墨烯可用来制备高强度的轻质复合材料，催化剂载体，吸附剂载体等。还原后得到的石墨烯可用来制备储能材料、传感器、超级电容等石墨烯复合材料。

主权项

1.一种超声辅助法制备氧化石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）一个配制浓硫酸和浓磷酸的步骤，所述的硫酸的质量百分比浓度为70~98%；所述的磷酸的质量百分比浓度为80~98%，将浓硫酸和浓磷酸按照5:1‑10:1的体积比混合，得到混酸溶液；（2）将上述的混酸加入到一个反应容器中，然后加入天然鳞片石墨，天然鳞片石墨和混酸的质量体积比为0.25‑2g ：40ml，置于超声波清洗器中，水浴温度0‑20℃，超声功率100‑200W，超声时间0.5‑1h；(3) 停止超声后，在搅拌状态下，加入第一批高锰酸钾，所述的第一批高锰酸钾和天然鳞片石墨的质量比为0.5g‑2g ：0.25‑2g，持续搅拌5‑10min；(4) 将反应容器置于超声波清洗器中继续超声，水浴温度0‑20℃，100‑200W超声1‑4h；(5) 停止超声后，在搅拌状态下，加入第二批高锰酸钾，所述的第二批高锰酸钾和天然鳞片石墨的质量比为 2g‑6g：0.25‑2g，搅拌5‑10min后，再在50‑80℃水浴搅拌2‑5h；(6) 将步骤(5)所至得溶液倒在冰块上，加入双氧水，所述的双氧水、冰块和天然鳞片石墨的质量体积比为 5‑10ml：100~500ml：0.25‑2g；(7)将步骤(6)所得样品离心洗涤至中性，100‑200W超声2‑3h，得到氧化石墨烯。