[发明专利]一种利用超声剥离多孔碳修饰电极检测氯霉素的方法

摘要

本发明涉及一种利用超声剥离多孔碳修饰电极检测氯霉素的方法，该方法中的工作电极以玻碳电极为基底，表面修饰上超声剥离多孔碳，得到超声剥离多孔碳修饰电极，利用该电极可以实现快速，高灵敏的检测氯霉素，其检测限为2.9´10‑9 mol/L。本发明所述方法制备方法简单、成本低、环保。超声剥离多孔碳修饰电极能有效的吸附氯霉素，可显著提高剥离多孔碳修饰电极传感氯霉素的灵敏度。重现性好，抗干扰能力强，可应用于蜂蜜中氯霉素的检测。

主权项

1.一种利用超声剥离多孔碳修饰电极检测氯霉素的方法，其特征在于具体操作按下列步骤进行：制备超声剥离多孔碳修饰电极：a、将硝酸锌和2,6‑萘二羧酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，然后倒入50 mL聚四氟乙烯的反应釜内衬中，套上不锈钢反应釜，放置在温度120 ℃的烘箱中反应20小时，停止反应，待反应釜温度降 至室温，过滤，用无水乙醇洗涤，置于温度60 ℃烘箱干燥得到淡黄色的羧酸类金属有机骨架化合物，称取1.0 g的羧酸类金属有机骨架化合物放入瓷舟，将瓷舟放入管式炉中，以温度5 ℃/min上升到1000 ℃，煅烧5小时，得到黑色的金属有机骨架化合物衍生的多孔碳（1）；b、将步骤a合成的金属有机骨架化合物衍生的多孔碳（1）以1.0 mg/mL的浓度分散在N‑甲基吡咯烷酮中，密封在厚壁玻璃瓶中，然后放在超声波清洗器中，以40千赫兹，100瓦的功率超声4‑30小时，静置2小时后，过滤，无水乙醇洗涤得到超声剥离多孔碳（2）；c、将步骤b合成的超声剥离多孔碳（2）以1.0 mg/mL的浓度分散在N,N‑二甲基甲酰胺中，作为玻碳电极的修饰溶液，将玻碳电极基底表面进行打磨抛光处理，用无水乙醇和去离子水清洗后，移取2‑8 μL的超声剥离多孔碳的N,N‑二甲基甲酰胺分散液滴涂到玻碳电极上，红外灯下干燥后得到超声剥离多孔碳修饰电极（4）；电化学检测氯霉素d、将氯霉素溶解在无水乙醇中，配制0.01 mol/L氯霉素标准液，以pH 5.0‑9.0的磷酸二氢钠‑磷酸氢二钠的缓冲溶液0.1 mol/L为背景溶液，以超声剥离多孔碳修饰电极（4）作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，分别将超声剥离多孔碳修饰电极（4），铂丝，饱和甘汞电极的一端浸泡于氯霉素溶液中，其另一端连接到电化学工作站，浸泡1‑6 min后，在超声剥离多孔碳修饰电极（4）、铂丝及饱和甘汞电极的三电极上加载一个正向扫描电压，扫描范围是‑0.6 V‑0.4 V，扫描幅度50 mV，脉冲宽度50 ms，电位增量4 mV，吸附在工作电极上的氯霉素首先被不可逆的还原成羟胺形态，然后进一步可逆的发生氧化还原反应，由电化学工作站记录可逆反应中的氧化电流‑电压变化情况，得到了电流‑电压曲线，测定氯霉素在不同浓度下的方波溶出伏安曲线（3），以峰电流对氯霉素浓度绘制工作曲线图，通过计算得到待测溶液中氯霉素的浓度。