[发明专利]一种提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法有效
申请号: | 201610925712.3 | 申请日: | 2016-10-24 |
公开(公告)号: | CN106566527B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 雷磊;吴若桢;徐时清;肖珍 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 柯奇君 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明属于无机发光材料领域。一种用于提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法,在制备上述纳米晶的过程中,通过加入氨水调节反应溶液的PH值并使其在9‑10范围内,使得产物中敏化离子Yb3+和激活离子Tm3+分布在壳层的二维空间中。优点是有利于提高激活离子最佳掺杂浓度,上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度提高,并且发光强度提高,为获得高效率上转换发光纳米材料提供了一个全新的思路,有望在纳米材料制备和应用领域得到广泛的使用。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 转换 发光 纳米 tm3 掺杂 浓度 方法 | ||
【主权项】:
1.一种提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法,其特征在于包括以下步骤:(1) 将0.4毫摩尔氯化镥、8毫升油酸以及12毫升十八烯加入到三颈瓶中,在氮气的保护条件下, 在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A;待A溶液自然冷却至30℃后,将6毫升含有1毫摩尔氢氧化钠和2毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中,然后在70℃保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,升温到285℃,并在此温度下保温100分钟,然后自然冷却到室温;采用高速离心的方法获得NaLuF4纳米晶,然后用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将 NaLuF4纳米晶保存在4毫升环己烷中备用;(2)将(0.8‑m)毫摩尔氯化钆, 0.2毫摩尔氯化镱, m毫摩尔氯化铥,8毫升油酸以及12毫升十八烯加入到三颈瓶中,通过加入氨水调节溶液PH 值并使其在9‑10范围内,在氮气的保护条件下,在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液B,上述m是0.002‑0.06之间;待B溶液自然冷却至80℃后,加入4毫升含有NaLuF4纳米晶的环己烷溶液,并在100 ℃保温半小时;待B溶液自然冷却至30℃后,将6毫升含有2毫摩尔氢氧化钠和4毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到B溶液中,然后在70℃保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,以 12℃每分钟的速率升温到285℃,并在此温度下保温60分钟,然后自然冷却到室温;采用离心的方法获得NaLuF4@Yb/Tm:NaGdF4核壳纳米晶,然后用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后于 40℃‑80℃烘干后得到最终产物,产物中敏化离子Yb3+和激活离子Tm3+分布在壳层的二维空间中。
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