[发明专利]一种茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法

摘要

一种茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法，其特征在于：茶叶中残留的氯虫苯甲酰胺采用乙腈溶剂超声提取，以适量MWCNTS和PSA吸附剂去除杂质，上清液氮吹浓缩近干，用体积比为1:1的丙酮‑正己烷混合溶剂定容，采用HP‑5色谱柱程序升温分离，电子捕获检测器ECD测定，基质外标法定量。通过试验确证，本发明的方法操作简单、快速、准确，易于普及掌握，且成本低，为茶叶中氯虫苯甲酰胺残留测定提供了一种快速可靠的方法，可满足大批量样品分析对质量和进度的要求。

主权项

1.一种茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法，其特征在于：所述定量检测方法有两部分组成：第一部分，用气相色谱‑电子捕获法建立已知梯度浓度的被测的氯虫苯甲酰胺的标准曲线；所述标准曲线的建立由以下步骤组成：第一步，制备空白基质样品，制备方法由以下步骤组成：（1）准确称取5.0 g经测定不含被测的氯虫苯甲酰胺的空白茶叶样品，置于50 mL离心管中，加入5 mL超纯水浸润5～10min后，加入10 mL乙腈溶剂，混匀，超声提取15～30 min，加入1 g氯化钠和4 g无水硫酸镁，涡旋2 min，以7000 r/min转速离心4min，取上清液即为待净化的空白基质提取液；（2）另取一支10 mL离心管，加入0.08g 多壁碳纳米管、0.15g PSA和0.3g无水硫酸镁，加入4mL所述待净化的空白基质提取液，涡旋2min，以9000 r/min转速离心5min；离心后移取2.0 mL上清液，在70℃水浴下氮气缓慢吹至近干，得到空白基质样品；第二步，向所述第一步中得到的空白基质样品中分别加入1mL梯度质量浓度的氯虫苯甲酰胺的标准工作溶液，振荡混匀，过0.22μm有机滤膜，得到相应质量浓度的基质匹配标准工作溶液，所述基质匹配标准工作溶液中氯虫苯甲酰胺的质量浓度分别为1 mg/kg、0.5 mg/ kg、0.2 mg/ kg、0.1 mg/ kg以及0.05 mg/ kg；第三步，用气相色谱‑电子捕获法测定所述基质匹配标准工作溶液中氯虫苯甲酰胺的色谱峰保留时间和色谱峰面积，以色谱峰保留时间定性，然后以质量浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标绘制出氯虫苯甲酰胺的标准曲线；其中，测定氯虫苯甲酰胺的色谱条件为：色谱柱：型号为HP‑5的毛细管色谱柱，规格为30m×0.32mm×0.25μm；柱升温程序：初始温度80℃，保持1min，30℃/min升至180℃，保持5min，20℃/min升至260℃，保持18min；ECD温度：300℃；进样口温度：240℃，隔垫吹扫3mL/min；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min；尾吹气：高纯氮气，60mL/min；进样量：1.0μL，不分流进样；第二部分，测定茶叶样品中氯虫苯甲酰胺残留量，定量检测方法包括以下步骤：第一步，对茶叶样品进行提取；称取茶叶样品于50 mL离心管中，加入超纯水浸润5～10min后，加入乙腈溶剂，其中，所述茶叶样品与所述乙腈溶剂的投入比为向每0.5g茶叶样品中投入1mL乙腈溶剂，混匀，超声提取15～30 min，加入氯化钠和无水硫酸镁，其中，所述茶叶样品、氯化钠以及无水硫酸镁的质量比为5:1:4，涡旋1~3 min，以7000 r/min的转速离心3~5min，取上清液即为待净化的茶叶样品提取液；第二步，对所述待净化的茶叶样品提取液进行净化；另取一支10 mL离心管，加入多壁碳纳米管、PSA以及无水硫酸镁，加入所述待净化的茶叶样品提取液，投入的多壁碳纳米管、PSA以及无水硫酸镁在待净化的茶叶样品提取液中的含量分别为0.02mg/mL、0.0375mg/mL、0.075 mg/mL，涡旋1~3min，以9000 r/min转速离心4~6min；离心后移取2.0 mL上清液至试管中，在65~75℃水浴下氮气缓慢吹至近干，用丙酮‑正己烷混合溶剂定容至1.0 mL，所述丙酮‑正己烷混合溶剂中丙酮与正己烷的体积比1:1，过有机系滤膜，得到用于测定氯虫苯甲酰胺残留量的茶叶样品提取净化液；第三步，用气相色谱‑电子捕获法测定所述茶叶样品提取净化液中的氯虫苯甲酰胺残留量，记录色谱峰保留时间和色谱峰面积，通过色谱峰保留时间定性后，将所述茶叶样品提取净化液检测出的色谱峰面积与所述第一部分得到的氯虫苯甲酰胺的标准曲线进行比较，得到所述茶叶样品提取净化液中含有的氯虫苯甲酰胺的测定值；再将所述测定值带入到定量计算公式中，最终得到待测茶叶样品中氯虫苯甲酰胺残留量；定量计算公式：ω=（ρ×v×f）/m，式中ω为待测茶叶样品中氯虫苯甲酰胺残留量，单位为mg/kg，ρ为测定值，单位为mg/L，m为称取的样品量，单位为g，v为定容体积，单位为mL，f为稀释倍数；其中，测定所述茶叶样品提取净化液中的氯虫苯甲酰胺残留量的色谱条件与所述第一部分的第三步中的氯虫苯甲酰胺的色谱条件相同。