[发明专利]利用羟基化苝酰亚胺制备形状记忆聚氨酯的方法在审

专利信息
申请号: 201610925889.3 申请日: 2016-10-31
公开(公告)号: CN106496513A 公开(公告)日: 2017-03-15
发明(设计)人: 徐旭;李裕琪;陆绍荣;韦春 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C08G18/73 分类号: C08G18/73;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种利用羟基化苝酰亚胺制备形状记忆聚氨酯的方法。首先在氮气氛下利用3,4,9,10‑苝四甲酸二酐和三羟甲基氨基甲烷制得羟基化苝酰亚胺,然后再在氮气氛下用制得羟基化苝酰亚胺、聚己内酯二元醇和六亚甲基二异氰酸酯于80℃下搅拌反应12小时,然后一起倒入50~80℃下预热过的模具中,在70~90℃下加热固化10~14h,即制得形状记忆聚氨酯。本发明方法操作简单,且所制得的形状记忆聚氨酯材料具有优异的热学、力学和形状记忆性能。其主要性能指标如下:断裂伸长率为600~1000%;拉伸强度≥20MPa;二次循环形状固定率为85%~100%;二次循环形状回复率为90%~100%;热分解起始温度≥250℃。
搜索关键词: 利用 羟基 化苝酰 亚胺 制备 形状 记忆 聚氨酯 方法
【主权项】:
1.一种利用羟基化苝酰亚胺制备形状记忆聚氨酯的方法,其特征在于具体步骤为:(1)取3.92g 3,4,9,10-苝四甲酸二酐、9.68g三羟甲基氨基甲烷、1.83g无水醋酸锌和100ml N-甲基吡咯烷酮加入到250ml三口反应器中,在氮气氛下加热至75~85℃搅拌混合15min,然后继续升温至150~160℃搅拌反应15~17h,制得深紫色溶液;(2)将步骤(1)制得的深紫色溶液进行抽滤,滤出物先用乙醇洗涤3~5次,然后再放入45~55℃的真空干燥箱中干燥8~12h,所得紫色粉末即为羟基化苝酰亚胺;(3)将2.0g聚合物二元醇放入圆底烧瓶中,在氮气氛下加热至80℃并磁力搅拌直至融化,然后加入10 ml N,N-二甲基甲酰胺和0.1 ml二月桂酸二丁基锡,将混合物加热至105℃保温15min除水,再降温至80℃,加入0.5ml六亚甲基二异氰酸酯,于80℃下反应5h,制得含有端异氰酸酯聚氨酯预聚体的混合液;(4)将0.025~0.15g步骤(2)制得的羟基化苝酰亚胺加入10ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,超声分散1h,制得羟基化苝酰亚胺分散液;(5)将步骤(4)制得的羟基化苝酰亚胺分散液加入到步骤(3)制得的含有端异氰酸酯聚氨酯预聚体的混合液中,在氮气氛中于80℃下搅拌反应12小时,然后一起倒入50~80℃下预热过的模具中,在70~90℃下加热固化10~14h,即制得形状记忆聚氨酯;所述聚合物二元醇为聚己内酯二元醇,其重均分子量为1000。
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