[发明专利]一种N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺的合成方法在审
| 申请号： | 201610928464.8 | 申请日： | 2016-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN106565642A | 公开（公告）日： | 2017-04-19 |
| 发明（设计）人： | 马广皓;张建斌;马志伟;钟炼军 | 申请（专利权）人： | 广州百花香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/52 | 分类号： | C07D307/52 |
| 代理公司： | 广东世纪专利事务所44216 | 代理人： | 曾忠群 |
| 地址： | 510370 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开一种N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺的合成方法。所述方法是指在一烧瓶中加入多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、溶剂水、催化剂浓度为37%的盐酸，在温度50‑70℃，pH值3‑4条件下反应2小时；反应冷却至20‑40℃,边搅拌边滴加浓度98%的2‑甲基呋喃，滴加完毕后加热至温度60℃回流反应，反应4‑7小时；反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液把pH值调至12‑14，经过分离碱性水相并经减压精馏提纯后，得到N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺产品。本发明的优点在于极大程度上减低了反应物的毒性和极大程度地减低了刺激性气味；还大大简化了操作，并且减少了污水的形成。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺的合成方法，其特征在于:包括以下步骤：（一）在一烧瓶中加入多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、溶剂水、催化剂浓度为37%的盐酸，在温度50 ‑ 70℃，pH值3 ‑ 4条件下反应2小时；（二）反应冷却至20 ‑ 40℃,边搅拌边滴加浓度98%的2‑甲基呋喃，滴加完毕后加热至温度60℃回流反应，反应4 ‑ 7小时；（三）反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液把pH值调至12 ‑ 14，经过分离碱性水相并经减压精馏提纯后，得到N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺产品。
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