[发明专利]一种2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法

摘要

一种2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法，该方法先将二取代胺基丙烯醛和2‑氰基‑N,N‑二甲基乙酰胺在催化剂催化的条件下进行诺文葛耳(Knoevenagel)反应，得到的目标中间体再与氯化氢气体反应，得到2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺。本发明中使用的催化剂能极大提高诺文葛耳反应收率，收率能达到97％以上，含量达97％以上。本发明原料易得，操作简单，提高了反应收率，同时避免了剧毒试剂三氯氧磷及氯化亚砜的使用，三废排放量少，对环境友好，节约生产成本，适合工业化生产。

主权项

1.一种2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法，包括如下步骤：1)诺文葛耳反应向有机溶剂中加入化合物Ⅱ二取代胺基丙烯醛、化合物Ⅲ2-氰基-N,N-二甲基乙酰胺和催化剂，加热升温至回流分水，反应温度为80-150℃，反应时间为3-15小时，至无水分出，反应结束后，脱除溶剂得中间体化合物Ⅳ；反应式如下：2)成环反应将步骤1)获得的中间体化合物Ⅳ加入有机溶剂中，通入氯化氢气体至0.2～0.8MPa，反应温度为20～120℃，密闭保温反应5～10h，液相监测至反应完全后，泄压，处理反应液，得到化合物Ⅰ，即2-氯-N,N-二甲基烟酰胺；反应式如下：其中，化合物Ⅱ和化合物Ⅳ中的R1和R2相同或不同，分别选自H、C1-C8烷基、卤代C1-C8烷基、未取代的或被1-5个R3取代的芳基、杂芳基、芳甲基或杂芳甲基；所述R3选自卤素、羟基、氰基、硝基、C1-C8烷基、卤代C1-C8烷基、C1-C8烷氧基或卤代C1-C8烷氧基。